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有机硅改性亲水聚酯整理剂的合成及应用 丝绸具有良好的弹性、高耐腐蚀性、耐腐蚀性和虫性。市场需求一直是稳定的，但由于回波率低、吸湿性差、易连续栽培、吸污、难洗去污垢、感觉差等缺点，影响了其服用性能，降低了织物的质量，并使其达到限制消费。 1 测试 1.1 实验试剂与仪器 织物:纯涤纶(市售);试剂:对苯二甲酸二甲酯(DMT)(化学纯,国药集团化学试剂有限公司),乙二醇(EG)(分析纯,成都市科龙化工试剂厂),聚乙二醇(PEG)(分子质量分别为600、1 000、2 000)、亚磷酸三苯酯(化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司),乙酸锌(分析纯,上海振欣试剂厂),三氧化二锑(分析纯,上海山浦化工有限公司). 仪器:FT-IR740型红外光谱仪(美国尼高力公司),UNITY INOVA-400型核磁共振仪(美国瓦里安公司),JJ200电子天平(常熟双杰测试仪器厂),WD-5型全自动白度仪(江苏金坛市泰纳仪器厂),YG701型全自动水洗机(南通宏大实验仪器有限公司),SW-12A型耐洗色牢度试验机、ZC36型高阻计(南通三思机电科技有限公司),GZX-GF-9203A电热恒温鼓风干燥箱(上海博泰实验设备有限公司),YG342D型织物感应式静电测定仪(常州第一纺织设备有限公司),SNB-2数字式粘度计(上海尼润智能科技有限公司). 1.2.2 合成中 将称量好的DMT、PEG、EG和催化剂Zn(Ac) 1.2.3 有机硅改性聚酯的合成 将合成产物配制成含固量为30%的水溶液并置于四口烧瓶中,缓慢升温至90℃,机械搅拌溶解1 h,抽滤、静置分液、蒸发,除去未反应的DMT、羟基硅油及乙二醇,得到提纯产物有机硅改性亲水聚酯. 1.3 整理丝绸纺织布的方法 涤纶织物浸轧整理液(二浸二轧,轧余率80%)→预烘(105℃,2 min)→焙烘(170℃,2 min)→水洗→烘干. 1.4 表的结构和性能测试 红外光谱(FT-IR):在红外光谱仪上测试;核磁共振氢谱( 2 结果与讨论 2.1 产品性能的性能 2.1.1 红外光谱分析t-i 由图1可知,无论是中间产物还是终产物都没有在2 995 cm 2.1.2 氢磁共振谱 由图2可以看出,7.270 39×10 2.1.3 ta阶段,细胞失聚物应注意峰的发生,即从其对于聚氧发生物的扩散和促进聚氧反应的吸收峰的发生,其保证了聚酯链断裂的da曲线,其符合聚酯链断裂的表面形态,引起了聚羧酸链断裂引起 由图3可知,有机硅改性亲水聚酯的失重分3个阶段:第1阶段在50~300℃,失重约6.5%,对应的DTA曲线在75℃附近出现了第一个吸收峰,这是水分蒸发和低聚物分解引起的;第2阶段在300~420℃,失重率约为85%,该阶段失重迅速,对应的DTA曲线在400℃附近出现较大的吸收峰,这是亲水聚酯的分子链断裂引起的;第3阶段为420~600℃,分解趋于缓和,分解速率缓慢,到650℃时聚酯只剩2%,推测是最后的剩炭组分.TG-DTA曲线表明,该亲水聚酯整理剂在涤纶织物的染整烘焙温度范围内(180℃)是稳定的,满足涤纶织物的染整加工要求. 2.2 亲水链段比对亲水抗静电效果和耐洗性的影响 从表1可以看出,当w(DMT)=8%时,聚合物的综合性能较好,随着w(DMT)的增加,整理织物的吸水性、抗静电性以及手感都有所下降,对白度影响很小,耐久性提高.原因是亲水链段在聚合物中所占比例的多少直接影响亲水抗静电效果和耐洗性,亲水链段过多,初始亲水抗静电性能较好,耐洗效果较差;过少,则亲水抗静电效果差,同时因聚酯部分含量增加,聚合物熔点升高,织物热定型温度不能使聚合物成为粘流态,温度太低,两者不能产生很好的共晶作用,耐洗效果仍不理想,因此,亲水、共晶链段比十分关键;w(DMT)增加,产物中与涤纶织物的共晶链段增多,共晶链段能提高整理效果的耐久性,但是其吸水性差.要使整理织物有较好的亲水性、抗静电性和柔软性,又要使整理效果有较好的耐久性,w(DMT)选择为8%为宜. 2.2.2 w羟基硅油 从表2可以看出,随着w(羟基硅油)的增加,整理织物的手感逐渐变好,但是亲水性和白度有所下降当w(羟基硅油)=20%时,有机硅改性亲水聚酯的综合性能较好.原因是随着w(羟基硅油)的增加,产物中的Si—O—Si链段增加,Si—O—Si链段的柔韧性较好,整理织物的手感柔软性提高,但是其吸水性差,整理织物的亲水性降低.w(羟基硅油)太少达不到改善手感的效果,用量太多时不利于反应的进行.综合考虑,w(羟基硅油)=20%为宜. 2.2.3 缩聚反应时间 由表3可知,反应2.0 h时,有机硅改性亲水聚酯的综合性能较好.随着缩聚反应时间的延长,整理织物的水滴吸收时间和静电半衰期都增加,亲水性、白度下降,但是手感却有所改善.缩聚反应时间对亲水性聚酯的制取有重要影响,缩