DL_T 1354-2014电力用油闭口闪点测定 微量常闭法.pdf

ICS 27.100DLF 24备案号：47927-2015中华人民共和国电力行业标准DL/T 1354 - 2014电力用油闭口闪点测定微量常闭法The method of flash point of power oil by microscalecontinuously closed cup tester2014-10-15发布2015-03-01实施国家能源局发布 DL/ T 1354 - 2014目次前言范围·2规范性引用文件3方法概要·4仪器与材料.5试验步骤6 结果计算7精密度附录A（资料性附录）闭口闪点仪（微量常闭式）主要部件示例·附录B（资料性附录）仪器的校验· DL / T 1354 -— 2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准技术委员会归口管理。本标准主要起草单位：国网安徽省电力公司电力科学研究院、山东中惠仪器有限公司。本标准主要起草人：祁炯、苏镇西、王勇、韩慧慧、毕海成、明菊兰、袁平、于乃海。本标准为首次制定。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)。II DL/ T 1354 2014电力用油闭口闪点测定微量常闭法1范围本标准规定了电力用油的闭口闪点采用微量常闭法测定的基本要求。本标准适用于变压器油、汽轮机油或其他闪点为40℃～250℃的油样品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 261闪点的测定　宾斯基一马丁闭口杯法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.7标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求GB/T15000.8标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用closed cup (CCCFP) tester)3方法概要将1mL样品注入样品杯中，按恒定的速率加热样品，当达到一定温度时，将定量的空气引入测试室内，通过高压点火装置按设置的温度间隔在测试室内点火，每次自动点火后，测试室瞬间增压，当瞬间增压达到设定临界值时的点火温度应为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。仪器与材料4.4.1仪器4.1.1微量常闭式闭口闪点测定仪（结构示意参见附录A），应具备下列条件：a)闪点范围：40℃～250℃;b）温度分辨率：0.1℃；c）压力测量范围：50kPa260kPa;d）．闪点检测压力临界值：20kPa士0.1kPa;e）样品杯应采用铝材加工，总容量：‘4.0mL土0.2mL，参见附录A.2;f)点火间隔：1℃～5℃可调4.1.2进样器，1mL玻璃注射器，分度0.1mL。4.1.3镊子。4.2标准物质及试剂4.2.1苯甲醚，工作参比样品（SWS），纯度应大于99.7%，参见附录B。4.2.2正十二烷，SWS，纯度应大于99.5%，参见附录B。 DL/ T 1354 -- 20144.2.3清洗溶剂：石油醚（60℃～90℃），化学纯。5试验步骤5.1采样应按照GB/T7597的规定进行。5.2操作步骤5.2.1仪器的校准参见附录B。5.2.2清洗应在通风柜中进行，用镊子夹取少量浸有石油醚的脱脂棉擦洗杯盖、点火头和样品杯2次～3次，以除去污垢、胶质或残渣痕迹等。再用清洁的空气吹干，确保除去所有溶剂。5.2.3设置加热速率应为5.5℃/min土0.5℃/min。5.2.4设置点火间隔应为1℃。5.2.5设置空气导入量应为1.5mL。5.2.6闪点检测压力临界值应为20kPa。5.2.7起始点火温度的设定应符合下列要求：a）·已知闪点范围：把已知样品闪点范围的中间值设为预期闪点值，从预期闪点以下23℃土5℃设定为起始点火温度。如果所记录的观察闪点温度与初始点火温度的差值小于18℃或大于28℃，则认为此结果无效。应更换新样品重新进行试验。b）‘未知闪点范围：首先从仪器测试闪点下限按温度间隔不高于5℃连续点火测试，所得闪点值应为预期闪点值，再按5.2.7a）中的步骤，设置适当的测试起始点火温度。5.2.8样品测试应符合下列要求：a）用进样器抽取1mL样品注入样品杯中，把样品杯放到测试仪样品升降台上，即可开始测试；当杯盖温度达到设置的起始点火温度后，仪器自动抬升样品杯，按设定的加热速率对样品进行b）加热；c）当样品和杯盖温度差小于1℃时，以设定的点火间隔进行点火，当仪器锁定闪点值时，记录此时温度值为