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环境空气中多氯联苯单体样品的净化 多氯联苯（bts）也称为三氟联苯，是一种由三氟联合环氢原子取代的合成有机物。空气中的PCBs主要来源于含PCBs产品的不适当处理、运输过程中的泄露、挥发以及远距离扩散 1 实验部分 1.1 固相萃取柱的制备 取1g硅酸镁固相萃取柱，依次用10ml丙酮、10ml正己烷冲洗柱床，待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀浸润5min，打开控制阀，弃去流出液。在溶剂流干之前，关闭控制阀。将浓缩后的样品提取溶液加入到柱内，打开控制阀，接收流出液于浓缩瓶中。用约1ml的正己烷洗涤装样品的浓缩瓶两次，将洗涤液转移至固相萃取柱。用10.0ml丙酮-正己烷淋洗液（1+9）淋洗，待淋洗液流过柱床后关闭流速控制阀，浸润5min，再打开控制阀，继续接收淋洗液至完全流出，淋洗液在氮气流下浓缩至1.0ml以下，加入10.0μl内标，定容至1.0ml，装瓶以备分析。 1.2 浓硫酸净化液的制备 样品提取液浓缩至2.0ml～5.0ml，转移到10ml浓缩瓶中，加入1.0ml～2.0ml浓硫酸，充分混合均匀，静置，相分离后，硫酸层转移、弃去，再加入浓硫酸净化至硫酸层无色。将有机层转移至另一个干净浓缩瓶中，瓶内的硫酸层加入1.0ml～2.0ml正己烷，充分混合均匀，静置，将正己烷与先前正己烷合并。加入氯化钠水溶液5.0ml，混合均匀，静置，弃去水层，有机层加入少许无水硫酸钠脱水后，转移至另外的浓缩瓶中，在氮气流下浓缩至1.0ml以下，加入10.0μl内标，定容至1.0ml，装瓶以备分析 1.3 样品的淋洗、浓缩 玻璃层析柱底部填充玻璃棉，以正己烷湿法将活化的20g硅酸镁装入层析柱内，上部加入1cm～2cm高无水硫酸钠。柱子填好后首先用60ml正己烷淋洗，正己烷流出后关闭旋塞，平衡5min，再将正己烷全部放掉（控制流速2ml/min左右），待正己烷液面接近硫酸钠层时关闭旋塞，将浓缩至1.0ml的样品提取液全部转移至层析柱，用1ml正己烷冲洗样品瓶，一并转移，打开旋塞，接收流出液，液面接近硫酸钠层时，加入200ml乙醚-正己烷淋洗液（6+94）进行淋洗，淋洗液在氮气流下浓缩至1.0ml以下，加入10.0μl内标，定容至1.0ml，装瓶以备分析。 1.4 净化引领样品淋洗 复合硅胶柱净化从下至上分别装填无水硫酸钠4g，硅胶0.9g,2%KOH硅胶3g，硅胶0.9g,44%硫酸硅胶4.5g,22%硫酸硅胶6g，硅胶0.9g,10%硝酸银硅胶3g，最上层是无水硫酸钠6g。首先用100ml正己烷淋洗复合硅胶柱，待正己烷流出后关闭旋塞，平衡5min打开旋塞，控制流速2ml/min左右，待正己烷液面接近硫酸钠层时关闭旋塞，将浓缩至1.0ml的样品提取液全部转移至层析柱，用1.0ml正己烷冲洗样品瓶，一并转移，打开旋塞，液面接近硫酸钠层时，加入200ml正己烷进行淋洗。淋洗液在氮气流下浓缩至1.0ml以下，加入10.0μl内标，定容至1.0ml，装瓶以备分析。 2 样品净化方法 样品制备主要参考了《环境空气多氯联苯的测定气相色谱法》（HJ 903-2017）大流量采样、索氏提取、分别采用四种不同的样品净化方法（硅酸镁固相萃取柱、浓硫酸、硅酸镁层析柱和复合硅胶柱）、气相色谱法双柱分析 2.1 净化效率分析 4台大气采样器平行采集4个样品，连续采集2天为1个水平加标实际样品。按照样品前处理索氏提取、净化和上机分析。加标300ng多氯联苯，6次实际样品加标回收率实验 2.2 spe小柱净化反渗透膜之前，spe小柱净化一般小柱，一般在净化前后回收率方面进行条件实验，以提高净化效果。请看，有符合前置条件条件下的分离效果，将净化方案进行条件实验。根据spe小柱净化方案 固相萃取柱（SPE）净化在实验中发现硅酸镁柱的规格和品牌的结果也不一致，不同品牌、不同规格的小柱，回收率不完全一致，因此，采用SPE小柱净化多氯联苯之前，需要进行条件实验，以便获得最佳的分离效果 3 多氯联苯单体的检测 综上所述，硅酸镁固相萃取柱、浓硫酸、硅酸镁层析柱和复合硅胶柱都可用于环境空气中27种多氯联苯单体的测定，复合硅胶柱净化除PCB44的回收率为86.8%外，其余27种多氯联苯回收率均为90%以上。复合硅胶柱便于购买，操作简单，回收率高，重现性好，抗干扰能力强，适应性强，净化效果好，是环境空气中27种多氯联苯单体净化的首选方法。