天麻水提物的化学成分研究.docxVIP

天麻水提物的化学成分研究 天麻又名红箭、定风草、芋头等。兰科天然草属多年生草本植物，干燥的茎和术后药物。天麻是一种名贵中药,性辛、温、无毒,用于治疗头痛、头昏、眩晕、偏头疼、手足抽搐、小儿惊风、四肢痉挛、高血压、神经衰弱等 1 仪器、试药与材料 Micromass Auto spc-Ultima ETOF质谱仪(美国Micromass公司),Mercury-300,Inova-500及SYS-600型核磁共振光谱仪(美国Varian公司),Sq 16x(ISCO)combi Flash,Rp C 天麻G.elata购自云南省彝良县小草坝种植地,由中国医学科学院药物研究所马林副研究员鉴定,生药样本保存于中国医学科学院药物研究所标本室(标本号ID-S-2384)。 2 洗脱部位的确定 干燥的天麻(50 kg),粉碎,用去离子水超声提取3次,每次3 h。提取液减压浓缩,将浓缩的提取液用吸附大孔树脂(HPD100)柱色谱分离,依次用水,50%,100%乙醇洗脱,得到相应的洗脱部位。50%乙醇洗脱液浓缩后用MCI吸附树脂柱色谱分离,依次用水,30%,50%,100%乙醇洗脱。30%乙醇部分减压浓缩得到组分F(223.5 g)再经硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇(50∶1~1∶1)梯度洗脱,洗脱液经薄层色谱检测,合并组成相似流分,回收溶剂得到组分F 组分F 3 化合物结构鉴定 化合物1 白色针晶(甲醇),IR显示酚羟基(3272 cm 化合物2 白色粉末,ESI-MS m/z 299[M-H] 化合物3 无色树脂状物,(+)-ESI-MS m/z267[M+K] 化合物4 无色针晶(甲醇),ESI-MS m/z 229[M-H] 化合物5 无色油状物,ESI-MS m/z 259[M-H] 化合物6 白色针晶(甲醇),[α] 化合物7 无色油状物,ESI-MS m/z 363[2M-H] 化合物8 白色针晶(甲醇),ESI-MS m/z 283[M-H] 化合物9 白色片状结晶(丙酮),ESI-MS m/z137[M-H] 化合物10 白色片状结晶(丙酮),ESI-MS m/z 153[M+H] 化合物11 白色片状结晶(丙酮),ESI-MS m/z121[M-H] 化合物12 白色片状结晶(丙酮),ESI-MS m/z137[M-H] 化合物13 白色粉末(丙酮),ESI-MS m/z 151[M-H] 化合物14 白色针晶(甲醇+氯仿),ESI-MS m/z 571[2M-H] 化合物15 白色粉末,ESI-MS m/z 313[M-H] 化合物16 白色粉末,ESI-MS m/z 319[M+Cl] 化合物17 白色粉末,ESI-MS m/z 293[M+Na] 化合物18 白色粉末,ESI-MS m/z 311[2M+Na] 化合物19 浅黄色油状物,ESI-MS m/z 251[2M-H] 化合物20 白色粉末,ESI-MS m/z 1 031[M+Cl] 化合物21 白色粉末,ESI-MS m/z 727[M-H] 化合物22 白色粉末,易溶于水及甲醇。ESI-MS m/z 727[M-H] 化合物23 白色粉末,ESI-MS m/z 449[M+Cl] 4 甲醚类衍生物 上述天麻水提取物中分离鉴定的酚类及糖苷类化合物中,存在多个甲醚或乙醚化衍生物。虽然在天麻化学成分研究的文献中多次出现从甲醇或乙醇提取物中分离得到甲醚或乙醚化衍生物的报道