SH_T 1824-2019塑料 热塑性聚酯中锑含量的测定.pdf

ICS 83. 080. 20G 31SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T料 热塑性聚酯中锑含量的测定Plastics-Determination of antimony content in thermoplastic polyester2019-05-02发布2019-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1824—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团有限公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石化仪征化纤有限责任公司、中国石油化工股份有限公司天津分公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：姜丽燕、王建娥、韩仿、王川、贺静芳、周丽华、郭灵通、周燕、李诚炜乔秀静、向斌。本标准为首次发布。 SH/T1824—2019塑料热塑性聚酯中锑含量的测定警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1,范围本标准规定了采取电感耦合等离子体发射光谱法和石墨炉原子吸收分光光度法测定热塑性聚酯产品中的总锑含量。本标准适用于膜级、瓶级、纤维级、工程塑料级聚对苯二甲酸乙二酯（PET）切片产品中锑含量的测定，电感耦合等离子体发射光谱法的测定范围为（2~300）mg/kg，石墨炉原子吸收分光光度法的测定范围为（1~300）mg/kg。聚对苯二甲酸乙二酯（PET）纤维产品也可参照本标准进行测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方国法重复性与再现性的基本方法CB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3电感耦合等离子体发射光谱法3.1微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（A法）3.1.1方法提要破碎并选取适宜大小的聚酯样品，加入一定量的硝酸与硫酸，微波消解，制成样品消解液。在本标准推荐的工作条件下采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定，以亿元素作内标，采用内标工作曲线法定量。3. 1. 2 试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682中规定的一级水；标准溶液按GB/T602配制，或直接使用市售的有证标准溶液。氩气：纯度不低于99.995%（体积分数）。3.1.2. 3液氮0硝酸3. 1. 2. 5 硫酸 SH/T1824—20硝酸与硫酸混合溶液量取6mL硝酸（）、10mL硫酸（），缓缓倒人84mL水中，混匀。锑标准储备液1（100μg/mL）亿标准储备液1（1000μg/mL）标准储备液2（2 μg/mL)准确吸取2.00mL标准储备液1（）于100mL容量瓶中，用硝酸与硫酸混合溶液（）稀释至刻度，混匀。此时锑标准储备液2浓度为2μg/mL。0亿标准储备液2（5μg/mL）准确吸取0.50mL标准储备液1（）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时标准储备液2浓度为5μg/mL1锑标准工作溶液分别准确吸取0mL、0..10mL、0.50mL、2.50mL、10.00mL标准储备液2（）于—组用硝酸与硫酸混合溶液（)20mL容量瓶中，准确移人1.00mL亿标准储备液2（3稀释至刻度，混匀，获得一系列浓度依次为0 μg/mL（空白）、0. 01 μg/mL、0. 05 μg/mL、0. 25μg/mL、1.00μg/mL的锑标准工作溶液，内标物的浓度为0.25μg/mL。注：由于标准溶液配制过程中稀释倍数较大，可能会对标准曲线带来不利影响，请试验人员注意，必要时可采取相应的质量控制样品予以监控3.1.3仪器与设备分析天平分度值为 0. 0001 g。3. 1. 3. 2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)包括等离子体和雾化器等微波消解仪配置聚四氟乙烯或其他合适的压力罐，具有温度控制和程序升温功能，温度精度可达±2.5℃。粉碎机转速24000转/min；或其他常用粉碎机。标准筛网孔尺寸为0.5mm（35目）和0.6mm（30目）3.1.4采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。3.1.5测定步骤试样制备切片样品取约50g置于液氮（）中冷却约10