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艾叶化学成分的研究
ail和fol英里是蔷薇科植物科的干燥叶子。它是中医临床常用的药物之一。作为正式药物,它被记录在《名医》的名单中。中国各地和亚洲周边国家均有生长, 分布广泛。艾叶性温, 味辛、苦, 有小毒。具有散寒止痛、温经止血之功效
1 材料和方法
1.1 仪器和检测方法
核磁共振仪:Bruker AV 400 in-strument (TMS内标) ;液质联用色谱仪:Alliance2695, Quattro Micro TM ESI (Waters) ;半制备高效液相色谱仪:日本分光公司 (JASCO) , PU-2089 (泵) , RI-2031和UV-2075 (检测器) ;制备HPLC色谱柱:C-18反相柱:YMC-Pack ODS-A SH-343-5 (20×250mm) , GPC (凝胶渗透色谱柱) :Shodex, Asahipak GS-20G, (20×500 mm×2) ;凝胶柱色谱:Toyopearl HW-40C (Tosoh) ;氘代试剂 (ALDRICH公司) ;柱色谱和薄层色谱用硅胶均系青岛海洋化工厂生产, 所用试剂均系分析纯。
本文所用药材艾叶于2009年4月购自天津市药材公司, 由天津医科大学药学院生药学教研室周晔教授鉴定为艾的叶子。
1.2 不同萃取物的制备
将1 kg干燥的艾叶粉碎, 用6倍量95%的乙醇加热回流提取3次, 每次6 h, 过滤, 合并滤液, 减压浓缩至浸膏状, 得提取物260 g。将艾叶乙醇提取物 (260 g) 加适量蒸馏水混悬后, 于10 L的分液漏斗中分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取, 得石油醚萃取物27.5 g, 乙酸乙酯萃取物82.0 g, 正丁醇萃取物31.0 g。
艾叶的乙酸乙酯层萃取物 (82.0 g) 以硅胶柱层析 (硅胶600 g, 300-400目) 分离, 依次用CH
2 艾叶的化学成分
化合物1:黄色固体。三氯化铁-铁氰化钾反应阳性, 提示存在酚羟基;盐酸-镁粉反应阳性, 三氯化铝反应阳性, 提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS m/z 361[M+H]
化合物2:黄色固体。三氯化铁-铁氰化钾反应阳性, 提示存在酚羟基;盐酸-镁粉反应阳性, 三氯化铝反应阳性, 提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS m/z 375[M+H]
化合物3:黄色固体。三氯化铁-铁氰化钾反应阳性, 提示存在酚羟基;盐酸-镁粉反应阳性, 三氯化铝反应阳性, 提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS m/z 345[M+H]
化合物4:黄色固体。三氯化铁-铁氰化钾反应阳性, 提示存在酚羟基;盐酸-镁粉反应阳性, 三氯化铝反应阳性, 提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS m/z 331[M+H]
化合物5:白色针晶, 紫外灯365 nm下显亮蓝紫色荧光。ESI-MS m/z 215[M+Na]
化合物6:无色针晶。ESI-MS m/z 123[M+H]
本文对艾叶进行了初步化学成分研究, 从中分离得到了6个化合物, 利用有机波谱技术鉴定了各化合物的结构, 分别鉴定为 (1) 5, 7, 3’-三羟基-36, 4’-三甲氧基黄酮醇; (2) 5, 3’-二羟基-3, 6, 74’-四甲氧基黄酮醇; (3) 5, 7-二羟基-6, 3’, 4’-三甲氧基黄酮 (异泽兰黄素) ; (4) 5, 7, 4’-三羟基-6, 3’-二甲氧基黄酮 (棕矢车菊素) ; (5) 东莨菪内酯; (6) 对羟基苯甲醛。化合物1~2和5~6为首次从该植物中分离得到。
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