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刺五加化学成分研究 刺5加是指刺5加科植物，如五加科acanopionus（rupi.etmaxim.）harms干燥的根系、根系或茎。 1 色谱待色谱系统 Bruker AV—500型核磁共振仪(Bruker Bio Spin公司);Finnigan LCQ Deca XP质谱仪(Thermo Fisher公司);Buchi688型中压液相色谱系统(Buchi公司);制备液相Agilent 1100型色谱仪(Agilent公司),制备HPLC色谱柱为Zorbax SB-C 药材由修正药业集团股份有限公司提供,经浙江大学药物信息学研究所陈柳蓉副教授鉴定为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms,原植物标本存放于浙江大学药物信息学研究所。 2 色谱柱净化方法 刺五加药材10 kg,粉碎,加入7倍量的75%乙醇,加热回流提取3次,每次2 h,滤过,合并提取液,减压浓缩得乙醇浸膏(共4 L)。浸膏加适量水混悬后,依次用等体积的石油醚、醋酸乙酯萃取,石油醚共萃取4次,醋酸乙酯共萃取7次,各萃取液减压回收溶剂得石油醚部分51.0 g、醋酸乙酯部分85.5 g。将醋酸乙酯部分进行硅胶柱色谱,依次用石油醚-醋酸乙酯和醋酸乙酯-甲醇不同比例进行梯度洗脱,经薄层色谱分析后,合并相同流分。各流分经多次中压硅胶柱色谱和高效液相制备色谱等进一步分离纯化得化合物1(4.71 mg)、2(6.84 mg)、3(6.21 mg)、4(5.04 mg)、5(7.13 mg)、6(4.93mg)、7(28.48 mg)、8(8.08 mg)、9(271.26 mg)、10(42.91 mg)、11(9.02 mg)、12(4.00 mg)、13(7.06mg)、14(5.44 mg)、15(5.45 mg)、16(5.10 mg)、17(4.69 mg)、18(43.86 mg)、19(3.15 mg)。 3 uv化合物meoh 化合物1:黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物2:黄色针晶(Me OH)。UVλ 化合物3:黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物4:黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物5:黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物6:黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物7:白色针晶(Me OH)。UVλ 化合物8:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物9:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物10:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物11:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物12:淡黄色针晶(Me OH)。UVλ 化合物13:白色针晶(Me OH)。UVλ 化合物14:淡黄色粉末(Me OH)。UVλ 化合物15:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物16:白色粉末(Me OH)。UVλ 化合物17:白色针晶(Me OH)。UVλ 7 a，2 41~2.52(3H,m,H-8,8′,7b); 化合物19:淡黄色油状物(Me OH)。UVλ 7.9 化合物5555555555555555555555555555555555555555555555555555.1055555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555 60(1H,d,J=15.6 Hz,H-3),7.16(1H,dd,J=1.4,8.1 Hz,H-5′),7.24(1H,d,J=1.9 Hz,H-3′),6.82(1H,d,J=8.2 Hz,H-6′),6.63(1H,dd,J=7.8,15.6 Hz,H-2),3.90(3H,s,2′-OCH 化合物18:白色针晶(Me OH)。 化合物19:淡黄色油状物(MeOH)。UVλ