SHT 0705-2001重质油中钒含量测定法（分光光度法）.pdf

ICS 75. 160. 20Sh中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0705—2001重质油中钒含量测定法（分光光度法）Standard test method for determination of vanadiumin heavy oils by spectrophotometry2001-11-23 发布2002-01-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 0705-~-2001前言本标准方法以酸-硫代乙醇酸混合溶液为显色剂，用阳离子交换柱分离干扰离子，用分光光度法在波长600nm测定重质油及原油中的钒含量。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：抚顺石油学院。本标准主要起草人：.李萍、赵杉林。 中华人民共和国石油化工行业标准重质油中钒含量测定法SH/T 0705—2001（分光光度法） Standard test method for determination ofvanadium in heavy oils by spectrophotometry1范围1.1本标准规定了重质油及原油中钒含量的测定方法。1.2本标准钒含量最低检测限为0.06mg/kg。1.3本标准的精密度数据是由钒含量不大于5.00mg/kg的样品经统计试验得到的。注：本标准中重质油指常压渣油、藏压渣油和蜡油馏分等。引用标准2下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 1631离子交换树脂分类、命名及型号GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要将试样按处理程序制备成V3+和V4+试样溶液，然后取一定量试样溶液通过阳离子交换树脂，使v3+，4+和其他一些阳离子留在树脂上。用酸性过氧化氢淋洗柱子，使 V3+，V4+氧化为 V5+，并以VO流出阳离子交换柱。收集流出液进行处理，然后用酸-硫代乙醇酸混合溶液与试液中的 VS+反应，生成靛蓝色络合物，在波长600mm处进行测定。4仪器设备4.1分光光度计。4.2可调温度的电炉：1000W。4.3高温炉：可恒温在550℃±25℃。4.4石英烧杯：100mL。4.5²容量瓶：25mL，50mL，100mL。4.6移液管：1mL，2mL，5mL，10mL。4.7量筒：50mL。4.8.烧杯：100mL。4.9棕色细口瓶：500mL。4.10比色Ⅲ：光程3cmo4.11分析天平：感量0.0001g。国家经济贸易委员会 2001-11-23 批准2002-01-01 实施1 SH/T 0705—20014.12筛子：60 目～~80目。4.13阳离子交换柱(见图 1)单位:mm.915$3082$15.图 1 阳离子交换柱5 试剂与材料除另有说明外，全部试剂均为分析纯，水均符合GB/T6682中二级水的标准。5.1 乙酸。5.2 乙酸铵。5.3 酸。5.4 硫代乙醇酸。盐酸：相对密度1.19。5.55.6硫酸：相对密度 1.84。5.7氨水: 25% ~ 28% 。5.8过氧化氢：30%。偏钒酸铵。5.95.10硝酸银。5.11刚果红试纸。定性滤纸。5.12聚苯乙烯系阳离子交换树脂：牌号001×7（GB/T1631)。5.136　准备工作6.1溶液的配制6.1.1乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4)：用少量蒸馏水溶解25g（精确到0.1g)乙酸铵，加人80mL乙酸，用蒸馏水烯释到 1L。6.1.2酸(丹宁酸)溶液：用少量蒸馏水溶解5g（精确到0.1g)酸，再用蒸馏水稀释到1L。6.1.3硫代乙醇酸(巯基乙酸)溶液：取 10mL硫代乙醇酸溶液于90mL蒸馏水中。6.1.4酸-硫代乙醇酸混合溶液：混合等体积的酸溶液和硫代乙醇酸溶液，用定性滤纸过滤于棕色瓶中，备用，此溶液可以稳定三个月。2 SH/T 0705--20016.1.5硝酸银溶液：0.1mol/L。6.1.6过氧化氢淋洗液：取30mL过氧化氢，加人4mL1:1（V/V)硫酸溶液后，用蒸馏水稀释到1L。6.1.7钒标准溶液：称取0.2297g（精确到0.0001g)偏钒酸铵，用少量蒸馏水微热溶解，移人1L容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。其浓度为0.1mg/mL。取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，其深度为 10μg/mL。6.2阳离子交换树脂的处理：将阳离子交换树脂筛取60目~80目放人20%（V/V)的盐酸溶液中,浸泡1h后，用蒸馏水洗到中性（用硝酸银溶液试验无氯离子）,取活化后的氢型树脂40mL，装人阳离子交换柱中备用。6.3阳离子交换柱的再生使用过的阳离子交换柱，用 40mL 1:2（V/V)盐酸溶液浸泡 1h，再用蒸馏水冲洗到中性。用硝酸银溶液试验无氯离子，把树脂柱摇动疏松后