SNT 2110-2008进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2110-2008进出口染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法Determination of 2-amino-4-nitrophenol and 2-amino-5-nitrophenolin hair dye for import and export2009-02-01实施2008-07-17 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局()爱拨105015数码防伪 SN/T 2110--2008前言本标准的附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：于文莲、陈伟、张青、周新、白桦、王超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2110---2008进出口染发剂中 2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的测定方法1范围本标准规定了氧化型染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和 2-氨基-5-硝基苯酚的液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中 2-氨基-4-硝基苯酚和 2-氨基-5-硝基苯酚的测定。2原理氧化型染发剂中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚用甲醇超声提取，离心，取上清液过滤，采用配有紫外检测器的液相色谱仪测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。3试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水3.1甲醇:高效液相色谱级。3.225mmol/L磷酸二氢钾溶液（pH=7:0）：称取3.7g磷酸二氢钾用水稀释至1000 mL;用10%氢氧化钾溶液调 pH至 7.0。3.3标准品:2-氨基-4-硝基苯酚kCAS.99-57-0);纯度≥99.9%s2=氨基-5-硝基苯酚(CAS 121-88-0）：纯度≥90%。3.4标准储备溶液（500 mg/L）：确称取适量2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚（精确到0.1mg），以甲醇配制成浓度均为600mg/L的栋准储备溶液。冷漆避光保存2周内使用。3.5标准工作溶液：根据需要移取适量标准储备溶液，用里醇稀释成适用浓度的标准工作溶液，当天配制，使用棕色容量瓶。仪器和设备4 4.1液相色谱仪：配有紫外检测器.。4.2液相色谱-串联质谱。4.3超声波清洗器。4.4高速离心机。4.5涡旋振荡器。5 测定步骤5.1试样的处理准确称取氧化型染发剂中染剂约0.5g（精确到0.001g），置于25mL棕色具塞离心管中，加人甲醇约20mL，在涡旋振荡器上混匀后，超声波清洗器中超声提取10min，转人25mL棕色容量瓶，用甲醇定容至刻度。取部分溶液放人10mL具塞离心管中，12000 r/min离心10min后，取上清液经0.45μm 微孔滤膜过滤，滤液供上机测定用。5.2测定5.2.1液相色谱测定条件 色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus Ci8,5 μm,4.6 mm(内径)X250 mm 或相当者。1 SN/T 2110—200流动相：甲醇、乙腈、25mmol/L磷酸二氢钾溶液，梯度洗脱条件见表1。表1 梯度洗脱条件时间/min甲醇/%乙腈/%25 mmol/L磷酸二氢钾溶液/5045205054525 7052553020755.2. 1.3流速:1.0 mL/min。5.2. 1. 4检测波长:225nm。进样体积：10 μL。柱温：室温。5.2.2标准工作曲线的绘制分别移取 2-氨基-4-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚标准储备溶液（3.4)各 0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、5mL到一系列50 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得 1.0 mg/L、5.0mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L的系列混合标准工作溶液。按照色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准品色谱图参见附录A。5.2.3试样的测定根据5.1进行样品处理，得到的样液根据5.2.1仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。如果待测物质含量超过标准曲线线性范围，可适当稀释后进行测定。需要时可进行确证（参见附录 B)。6 结果计算结果按式(1)计算：cXVX×1 000(1)m式中：X一-染发剂中待测物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg）);从标准工作曲线上查出的试样溶液中待测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V一试样定容体积，单位为升(L);m-—试样的质量,单位为克(g）。计算结果需扣除空白值,并保留两位有效数字。7 测定低限液相色谱测定低限为：10 mg/kg。8回收率和精密度2-氨基-4-硝基苯酚和 2-氨基-5-硝基苯酚的回