一种新的真密度检测方法.docx

一种新的真密度检测方法 真密度是材料的一个重要参数。它被定义为干燥样品的质量与真体积的比率（真体积是封闭孔的结果）。真密度数值的大小决定于材料化学组成及纯度,直接影响材料的质量、性能及用途。在真密度检测中,最重要的是真体积的获得,而真体积获得的关键因素是要将材料的气孔包括封闭气孔排除干净。目前,国内对耐火材料真密度测定的研究报道还较少,关于真密度的测定,国标根据试样材料的不同有分别关于炭素材料和耐火原料、耐火制品的标准,分别是GB/T 6155-2008和GB/T 5071-1997,这两种国标方法试验原理是相同的。 无论是这两种国标方法还是有报道的煮沸脱气法都有一定的不足。GB/T 6155-2008采用二甲苯为浸润液体,虽解决了炭素材料难以被水浸润的难题,但是同时增加了比重瓶的清洗次数、延长了试验时间,并且二甲苯为有毒液体,污染环境,且对人体有害,需要极其谨慎操作;GB/T 5071-1997是以水或其他液体作为浸润液体,一般实际情况中会以水为浸润液体,但是在试验过程中有时会出现水难以完全将试样浸润彻底的情况,再加上由于真密度检测所用试样粉料需要过0.063 mm的试验筛,有时会造成粉料上浮,致使试验数据偏差大、试验结果不准确;而煮沸脱气法在煮沸过程中容易喷溅、也没有对温度的控制,且也是用水作为浸润液体,也易造成试验结果偏差较大的问题。笔者采用二甲苯和水结合的方法,即综合法,即减少了二甲苯的用量,又解决了一般用水作为浸润液体时试样粉料难浸润的问题,是一种快速、准确、应用面广、相对安全的试验方法。 1 样品的制备和测试方法 1.1 xz-2真空装置 试验用主要仪器与试剂有:比重瓶、赛多利斯分析天平、型号为2XZ-2的真空装置、型号为HH-2的恒温水浴锅、比重天平、体积分数为95%的分析纯乙醇、分析纯丙酮、1.84 g/cm3的分析纯浓硫酸、分析纯重铬酸钾以及分析纯二甲苯。 1.2 样品制备 将硅砖、石油焦试样(过0.063 mm试验筛)放置烘箱于110 ℃干燥至恒重,置于干燥器中备用。 1.3 加样、仪器和水浴锅制备二甲苯加试样 用浓硫酸重铬酸钾饱和溶液浸泡比重瓶,2 h后用乙醇、丙酮洗涤,最后用蒸馏水清洗干净。 将洗净的比重瓶干燥至恒重,于分析天平中称量干燥比重瓶的质量为m4,加入适量的试样再次称量,两次的质量差即为试样质量m2。然后加入脱气的二甲苯至略高过试样,稍微振动,使试样完全被浸润,放入抽气装置内抽真空(压力为1.3 kPa)至无气泡冒出为止,取出,用脱气的二甲苯大致加满,静置至试样完全沉淀(一般为一晚上)再用脱气二甲苯加满,插入带有毛细管的玻璃瓶塞,使脱气二甲苯充满毛细管,放置于高于室温5 ℃的恒温水浴锅中,不断用滤纸擦拭从毛细管溢流出的二甲苯,直至不再有二甲苯溢出,取出,用滤纸擦干比重瓶,放于分析天平中称量,得比重瓶加二甲苯加试样的质量为m3。试验的同时将盛有二甲苯的烧杯放置于水浴锅中,用比重天平测量二甲苯的密度为ρ1。 用脱气蒸馏水(密度为ρ2)将比重瓶加满,插入带有毛细管的玻璃瓶塞,使脱气蒸馏水充满毛细管,放置于高于室温5 ℃的恒温水浴锅中,不断用滤纸擦拭从毛细管溢流出的蒸馏水,直至不再有蒸馏水溢出,取出比重瓶,用滤纸擦干,放于分析天平中称量,得比重瓶加水的质量为m1。用下式计算试样的真密度: ρ=m2ρ1ρ2(m1-m4)+m4+m2-m3ρ1(1) 2 试验结果与分析 2.1 真密度的测定 试验都是在同一环境条件下进行,对硅砖试样和石油焦试样的真密度进行测定,根据综合法测定的数据见表1,根据国标GB/T 6155-2008和GB/T 5071-1997测定的数据见表2。 2.2 综合方法与国家标准方法的比较 2.2.1 试样结果的测量 对于硅砖试样,表1中的数据因为只用二甲苯作浸润液体,而用蒸馏水作为求容量瓶体积的液体,这样试样浸润情况良好,试验数据整齐;表2中根据GB/T 5071-1997方法(用水作为浸润液体)测定硅砖真密度时有4组平行试样,得到4组数据,但是由于试验过程中有一个平行试样出现了试样粉料上浮较严重的现象,造成这组数据偏差较大,已经舍弃。由表1和表2可以看出,使用GB/T 5071-1997方法,单纯用蒸馏水作为浸润液体所测得的试验最终结果数据比较整齐,但测得的标样真密度比综合法测得的结果略偏小,这是因为蒸馏水并不能完全浸润试样,造成试样间隙存在,且有少许试样微粉上浮,这样容易使试验结果精密度不高,试验结果误差偏大。 对于石油焦试样,由表1和表2可以看出,用综合法和用国标GB/T 6155-2008方法所测得的石油焦的真密度相差不大,这是因为浸润液体相同,不存在试样浸润完全与否的问题,因此两者相差无几。 2.2.2 甲苯密度的测定 用综合法试验中比重瓶的体积用脱气蒸馏水测定,而试样的