SN_T 4503-2016塑料及其塑料制品中2-苯基-2-丙醇的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4503—2016塑料及其塑料制品中2-苯基-2-丙醇的测定气相色谱-质谱法Determination of 2-phenyl-2-propanol in plastics and plastic products-Gas chromatography-mass spectrometry2016-06-28发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T4503—2016前本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、杨菁、王仑、项海波、毛树禄、徐小茗、王崇霖。 SN/T4503—2016塑料及其塑料制品中2-苯基-2-丙醇的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于乙烯-醋酸乙烯共乙烯（PS）、聚碳酸酯（PC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS)中12-苯基-2-丙醇的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法ISO.3696)3原理以甲苯/丙酮为溶剂，微波萃取试样中的2-苯基-2-丙醇，提取液以气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所有试剂均为色谱纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.1 甲苯。4.2 丙酮。4.3甲苯-丙酮溶液（体积比1：1）4.42-苯基-2-丙醇（CAS号617-94-7）标准物质，纯度≥98%4.52-苯基-2-丙醇标准储备溶液(1 000 μg/mL):准确称取 9.100 0 g2-苯基-2-丙醇标准物质（4.4),用甲醇溶解后,转移至100mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度。该标准储备溶液在0℃～4℃的冰箱中密闭保存，有效期为4周。4.6 2-苯基-2-丙醇标准工作溶液:分别移取 2-苯基 2-丙醇标准储备溶液(4.5)0.1 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL于 100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,该标准工作曲线浓度为 1.0 μg/mL、4.0 μg/mL、8.0 μg/mL、12.0 μg/mL、16.0 μg/mL、20.0 μg/mL。该标准工作溶液在0 ℃~4 ℃的冰箱中密闭保存，有效期为2周。4.7有机滤膜，孔径0.45μm。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配有电子轰击电离源（EI)。5.2冷冻粉碎机或类似设备。 SN/T 4503—20165.3微波萃取仪。5.4分析天平，感量为0.1mg。6试样制备选择有代表性试样，用冷冻粉碎机粉碎至粒度小于1mm的粉末，待用。7分析步骤7.12-苯基-2-丙醇的提取称取1.0g（精确至0.0001g）粉末状试样于微波萃取罐中，加人15mL甲苯-丙酮溶液（4.3），置于微波萃取仪内，在5min内升温至100℃，保持60min，冷却至室温。将萃取液转移至25mL容量瓶中，用甲苯-丙酮溶液（4.3）分次冲洗萃取罐，合并以上溶液并定容至刻度。将提取液经滤膜（4.7)过滤后注人色谱样品瓶，具塞、待测。7.2分析条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。毛细管色谱柱：极性指数小于10,柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；或其相当者，a)b)升温程序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min升至280℃。c)载气：氮气，纯度≥99.999%。d)流速：1.0mL/min。进样口温度：250℃。e)f)进样量:1 μL。色谱质谱接口温度：250℃。g)h)离子源（EI)温度：230℃。i)电离能量：70eV。质量扫描范围和方式：扫描范围为10amu250amu，扫描方式为全扫描。j)k)测定方式：SIM选择离子监测方式，选择离子条件参见附录A。1)溶剂延迟：3.5min。7.3测定按7.2条件设置色谱工作参数，确认系统无干扰后，依次放人2-苯基-2-丙醇标准工作溶液（4.6）和提取液（7.1)进行测试，根据保留时间定性，峰面积定量。2-苯基-2-丙醇标准物质的选择离子流色谱图与质谱图参见附录B。试验至少进行2次平行测试。按上述步骤进行空白试验。8结果计算8.1线性校准方