SN_T 3975-2014矾土矿的鉴别方法X射线衍射法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3975-2014矾土矿的鉴别方法X射线衍射法Identification method of bauxite--X ray diffractometry2014-07-14发布2015-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3975—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张庆建、管嵩、蒋玉婷、丁仕兵、郭兵、岳春雷、王谦、宋义。I SN/T 3975—2014矾土矿的鉴别方法天X射线衍射法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了X射线衍射法鉴别矾土矿的方法。本标准适用于矾土矿的定性鉴别。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2009散装矾土取样、制样方法JJD1014多晶X-射线衍射仪SN/T0481.10出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1矾土矿bauxite铝含量较高（Al2O3含量40%以上），A1/Si≥2.5的矿石，小于此数值者则称为粘土矿或铝质岩或铝土页岩。4方法原理试样经破碎、筛分，制备成分析样品，采用X射线衍射法对样品进行物相结构分析，不同组分有各自的特征衍射峰，根据谱图中三强峰与标准图谱的对照来判断试样中含有的水合氧化铝的类型，结合试样物理形态、氧化铝含量及铝硅比，确定试样类型。5试剂和材料矾土矿标准物质：国家有证标准物质。5.1石5.2 载玻片。5.3样品盒。标准氧化铝片：零点校正用。5.41 SN/T 3975—20146仪器和设备6.1X射线衍射仪：符合JJD1014的规定。6.2标准筛：100目、200目。6.3研磨机。6.4玛瑙研钵。6.5鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度士2℃。7样品的采取与制备按照GB/T2009的规定取样和制备，试样应全部通过100目筛，并在105℃土2℃下至少干燥2h后置于干燥器中备用。8分析步骤8.1试样制备用玛瑙研钵将试样研磨至全部通过200目标准筛，取适量分析试样均匀地填充在样品盒中，压平压实，制成平滑的样片用于测定。8.2测量条件优化X射线衍射分析条件，X射线衍射仪的参考定性分析条件参见附录A。8.3测定将8.1中平滑样品置于样品台，进行X射线衍射分析，采集X射线衍射图谱。8.4数据处理使用仪器中的处理程序，对8.3中所得图谱进行分析，得出试样晶面间距（d值）和相对衍射强度（I/I。值），d值测量相对误差应在土1%以内。矾土矿标准衍射数据参见附录B。8.5铝、硅含量分析按照SN/T0481.10分析样品铝、硅含量，用于结果判定。9结果判定9.1采用Hanawalt定性相分析法，其判定程序参见图C.1;采用计算机检索定性相分析法，其判定程序参见图C.2。矾土矿标准衍射图谱参见附录D。9.2如果在X射线衍射测定结果中，出现了矾土矿物特征衍射线，Al2O：含量大于40%，A1/Si≥2.5，且杂相主要为赤铁矿、针铁矿、高岭土、锐钛矿、金红石、石英、伊利石、叶腊石、绿泥石等中的一种或多种，则判定该试样是矾土矿。9.3如果在X射线衍射测定结果中，出现了矾土矿物特征衍射线，但Al2O：含量小于40%，或A1/Si2 SN/T 3975-20142.5，判定该试样不属于矾土矿。如果在X射线衍射测定结果中，未出现矾土矿特征衍射线，则判定该试样不是矾土矿。9.4结果判定程序参见附录E。9.5矾土矿判定流程图参见附录E。3 SN/T 3975—2014附录A（资料性附录）X射线衍射仪的参考定性分析条件X射线衍射仪的参考定性分析条件见表A.1。表A.1一般分析条件项目检测条件X射线靶材铜管电压/kV40管电流/mA40单色器（去除Kβ)线Ni过滤器发散狭缝/mm0.2 3防散射狭缝/mm探测器固体检测器扫描范围（20)/（°）5~90步长/［(°)/step]0.02扫描速度/（s/step）0.54 SN/T3975—2014附录B（资料性附录）矾土矿的X射线衍射数据矾土矿的X射线衍射数据（CuK。=0.15418nm)见表B.1。表 B.1矾土矿的X射线衍射数据一水硬铝石三水硬铝石一