QB_T 1134-2017首饰 银覆盖层厚度的测定 光谱法.pdf

ICS 39.060分类号：Y88QB备案号：57125-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T 1134-2017代替QB/T1134-1991首饰银覆盖层厚度的测定光谱法Jewellery -Determination of silver coatings - Method of spectrometry2017-01-09发布2017-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T 1134-2017前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替QB/T1134一1991《首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法》。本标准与QB/T1134一1991相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：一一修改了标准名称；一一修改了测定方法。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心、北京市食品安全监控中心、北京市首饰质量监督检验站。本标准主要起草人：李武军、李素青、李玉、路勇、姜洁、何涛。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：QB/T 1134-1991。1 QB/T1134-2017首饰银覆盖层厚度的测定光谱法1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪测定首饰银覆盖层厚度的方法。本标准适用于基体为铜的银覆盖层首饰的银覆盖层厚度的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。QB/T1135首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法3方法原理本标准用硫-硝混酸将首饰试样银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，稀释定容，用光谱仪测定试液中银的浓度，计算银的质量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度4试剂除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1硫酸：质量分数为98%，不含氯离子。4.2硝酸：质量分数为65%～68%，不含氯离子。4.3硝酸：（1+1）。4.4硝酸：（5+95）。4.5混合酸：硫酸（4.1）+硝酸（4.2）=19+1。4.6标准银：纯度在99.99%以上。4.7银储存溶液：1000μg/mL，称取（500±0.1）mg标准银（4.6），置于100mL烧杯中，加入硝酸（4.3）40mL，于电炉上低温加热，使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失，溶液冷却后在容量瓶中加水定容至500mL。4.8银校正溶液：100μg/mL，吸取10.0mL银储存溶液（4.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器5.1分析天平：感量为0.1mg。5.2分析光谱仪：宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪：a）电感耦合等离子体发射光谱仪具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限不低于0.05mg/L，具有背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片（CID，CCD）的仪器可用来分析。b）原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：1）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；1 QB/T1134—20172）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不小于0.8。5.3千分尺、量规等。5.4X射线荧光光谱测厚仪。6分析步骤6.1测定数量只要可能，至少用两个相同的样品进行平行测定。6.2面积的测定用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样表面的油污，用千分尺或者量规测定首饰或制品试样面积，精确到0.1 cm²6.3预先测试采用QB/T1135的方法初步确定银覆盖层的厚度，估算样品的定容体积。6.4样品制备将试样放在烧杯中，加入10mL混合酸（4.5），低温加热，将首饰银覆盖层全部溶解，取出试样，用少量去离子水冲洗干净，洗液和原溶液合并。将盛溶液的烧杯加热至冒出大量白烟，蒸至近干，取下，冷却，用硝酸（4.4）稀释定容。与试样同时进行空白试验。6.5工作曲线移取银校正溶液（4.8）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL，分别置于50mL容量瓶中，用硝酸（4.4）稀释至刻度，混匀。在与试样测定相同条件下，用原子吸收光谱仪[5.2b）］以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。移取银校正溶液（4.8）0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于一组50mL容量瓶中，用硝酸（4.4）稀