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水仙花开过程中香气释放变化规律研究 仙花是康乃馨科的一个科赞词。它有像芙蓉花一样清新、清新的口感，以及紫罗兰和铃兰一样清新的味道。独特的焕发物，如咸、淡、淡的味道，加上清新的味道，已经变成了一种清新、优雅的味道。它不仅是冬季花卉的佳美，也是提取贵重香茶花提取精华植物资源的香径。鲜花香气成分的研究,一般是对已采摘的鲜花采用溶剂萃取、水蒸气蒸馏和动态顶空法[1～3]等进行预处理,然后用气相色谱或气-质联用仪分析。这些方法的不足是只能研究已采摘的“死花”的香气,并且容易受萃取溶剂及温度(低沸点组分容易损失)的干扰。Anonis、戴亮等已研究报道过水仙花的香气组成,但研究的也是“死花”,而对其香气组分在开放期间的变化情况则未见报道。本文采用活性炭吸附丝累积吸附水仙花(活体)不同时段的香气,通过气-质联用分析研究了水仙花的香气组成及吐香规律。 1 实验部分 1.1 gan公司的纺粘设备 TRACE 2000GC-MS(Finnigan公司);XP＿12居里点裂解器(上海分析仪器厂);自制活性碳吸附丝(长100 mm,直径0.5 mm镍丝的一端涂上活性炭)。 1.2 样品采集 将吸附丝绑在水仙花枝上,每两天换一次吸附丝,直至花谢。取下的吸附丝装入磨口小试管中,密封待用。 1.3 ei离子源 色谱柱弹性石英毛细管柱汽化温度柱温停℃/min升至110℃,再以5℃/min升至200℃,保持5 min;载气:氦气10 mL/min;分流比10∶1;居里点热解吸:温度358℃,时间10 s;EI离子源:电子能量70 eV;离子源温度200℃;色谱-质谱接口温度220℃。 1.4 分离和干燥气相色谱-质谱分析 制成吸附丝的镍丝在居里点裂解器的高频磁场下温度可瞬间到达358℃,从而使被吸附的香气组分释放,并通过六通阀直接切入进样口,由Ne带入毛细管柱,进行气相色谱-质谱分析。 2 结果与讨论 2.1 定性水仙花香气成分 根据质谱数据和标准谱库检索结果,同时参考文献定性,由面积归一化对化合物相对定量,结果见表1,图1为水仙花香气成分总离子流色谱图。分析定性水仙花的香气成分,共鉴定出55个组分(见表1),占总挥发物的93.59%。其中萜烯类化合物有10种,相对含量占11.9%;醇类有9种,占14.55%;烯烃类8种,占8.46%;酮、醛类6种,占36.19%;酯类3种,占9.69%;醚类3种,占2.34%;酸类1种,占0.25%。成分中含量最高的为苯甲醛(30.73%),其次为芳樟醇、乙酸苄酯、柠檬烯、β＿月桂烯、苏合香烯、乙酸苯乙酯等。 2.2 花枯期对花粉化合物的影响 为了从定性、定量上探讨水仙花香气成分在花开过程中的变化规律,我们把花香释放过程分成3个阶段:(1)未成熟期:花蕾从未打开到逐步打开,香气甚微到逐渐充实,即本实验第1～5 d;(2)成熟期:花开后香气浓郁、持久,即本实验中第6～14 d;(3)花枯萎期:鲜花逐渐枯萎,香气减弱,并伴有异味产生,即第15～28 d。在花开初期香气组分寥寥无几,各类化合物均在增长中。随着花的盛开,其香气成分逐渐增多,到第12d时,鲜花吐香量达到最高,鉴别种类达到55种,即为成熟期,而第16 d后,枯萎的花逐渐增多,各类化合物的含量都明显降低。 不同的化合物,其成熟规律不同。萜烯类化合物在第1 d时其总含量为3.8%,而到成熟期第12 d时其总含量达到最高为9.2%,花枯萎后第28 d其含量降为4.02%。而醛类化合物在第1 d时总含量为13.09%,到第12 d时含量增加为31.06%,第28 d降为2.24%,其变化程度较萜烯类化合物明显。 2.3 花或花花等化合物含量的变化 为了讨论及横向比较各香气组分在花开过程中的变化情况,我们以正十六烷为校正物,近似求出了各组分的绝对含量(以ng为单位),并将主要赋香成分的变化规律分为4类,典型的香气组分变化如图2所示:(1)苯甲醛(苦杏仁味)、对＿伞花烃(类似胡萝卜香味)、对＿α＿二甲基苏合香烯(刺激性芳香)等,在前面5 d含量甚微,到第时含量达到最高随后降低柠檬烯(柠檬香味)、1R＿α＿蒎烯(松木香味)、α＿芳樟醇(铃兰木香香味)、苄醇(弱蜜甜水果香)等化合物的含量变化趋势基本一致,在第12～14 d达到最高;(3)萘(不愉快的樟脑味)组分在第14 d前相对较少,却在花枯萎期的第20 d达到了最高,这是导致枯萎期花香变味的原因之一;(4)2,4＿己二烯、庚烷等化合物总的说来含量较低,在整个花开至枯萎的过程中,其含量基本上保持不变。由此可见不同的香气成分在花开过程中的释放规律是不一致的。 2.4 在花镜上的应用 本方法具有操作简单、灵敏度高、不易丢失低沸点香气组分、没有溶剂的“二次污染”等特点,特别是可以方便地在花枝上面进行活体鲜花香气组分的累积吸附,对于研究鲜花在