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示波极谱法测定饮料中铅和镉 铅和镉是人类主要研究的有害因素。目前，测定方法包括原子吸收光谱法、双硫比色法、微分方程电位溶出法、示波极谱法等。本文在文献的基础上研究了饮料中铅和镉的示波极谱法, 对底液条件、准确度、精密度、干扰因素等进行试验, 结果满意。 1 试验部分 1.1 标准工作溶液 JP-Ⅱ示波极谱仪 混合底液:浓盐酸50 mL, 酒石酸5 g, 碘化钾5 g, 浓磷酸5 mL, 抗坏血酸1 g, 加水溶解, 用去离子水定容至1 L。此底液于2~8℃下可存放1个月。 铅标准溶液:1.000 0 g·L-1, 称取1.598 5g经110℃烘至恒重的Pb (NO3)2溶于含浓硝酸1.5 mL的纯水中, 用去离子水定容至1 L。 镉标准溶液:1.000 0 g·L-1, 称取金属镉1.000 0 g, 溶于硝酸 (1+1) 5 mL中, 并用去离子水定容至1 L。 混合标准工作溶液:分别吸取铅、镉标准溶液各1.00 mL, 以纯水定容至1 L, 此溶液为1.00 mg·L-1的Pb (Ⅱ) 和Cd (Ⅱ) 。 水为去离子水, 试剂为优级纯, 且玻璃仪器均用硝酸 (5+95) 浸泡24 h以上冲洗、晾干后待用。 1.2 测试方法 1.2.1 加混合底液法 吸取铅、镉混合标准工作溶液0.00, 0.05, 0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00 mL于10 mL比色管中, 加混合底液至刻度, 混匀。于JP-Ⅱ极谱仪上三电极, 阴极化, 原点电位-0.40 V, 分别于-0.57, -0.77 V处记录铅、镉的二阶导数峰电流, 绘制标准曲线。 1.2.2 硫酸氧过氧化氢法 称取饮料0.5~1.0 g于试管中, 置500 mL带塞玻璃瓶中, 于烘箱110℃左右烘干, 加入过氧化氢2滴, 烘干;加入硝酸+过氧化氢 (1+1) 0.5 mL, 于140℃烘干;加入盐酸1 mL烘干, 再加入H2O1 mL烘干。消化完毕后试管应呈无色透明或白色, 以下按1.2.1方法进行。 2 结果与讨论 2.1 内标物用量测定 采用单因素变化法, 固定铅、镉离子的浓度不变, 分别改变盐酸、酒石酸、碘化钾、抗坏血酸、磷酸用量测定, 试验结果表明, 最适宜的底液条件为盐酸5% (体积分数) , 5 g·L-1酒石酸, 5 g·L-1碘化钾, 1 g·L-1抗坏血酸, 磷酸0.5% (体积分数) 。 铅和镉的二阶导数极谱图见图1。 2.2 合成色素、苯甲酸、阴离子合成洗涤剂 按试验方法, 测定0.5μg铅和镉, 1 000倍的糖精钠、食用合成色素、苯甲酸、阴离子合成洗涤剂, 5 000倍的Ca2+、Mg2+、Al3+、Zn2+不影响测定;As3+干扰Pb2+的测定, 可在消化中加入盐酸使之生成AsCl3挥发除去。 2.3 铅和镉离子的浓度和峰电流的线性范围 按试验方法进行10次测定, 结果表明, 铅、镉浓度在5~200μg·L-1范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.999 7。 2.4 比较试验 用本法和原子吸收光谱法分别测定饮料样品中铅和镉含量, 结果见表1。 2.5 加标回收试验 按本法分别对高、中、低浓度铅和镉标准溶液各进行6次测定, 测定结果的相对标准偏差为2.2%~8.5%。对不同样品加标回收试验结果见表2。 按本法条件底液在6h内峰电流大而稳定。 以示波极谱法测定饮料中的铅和镉, 方法灵敏、准确、简便且节约大量有机溶剂, 特别适合大批样品分析。