微弧氧化法制备i-ail-4v载银多孔涂层的研究.docxVIP

微弧氧化法制备i-ail-4v载银多孔涂层的研究 生物材料的长期应用将导致细菌和其他微生物在其表面上的粘附和感染。这种感染被称为“生物材料感染（bci）”[1.5]。随着人工关节和牙种植体等人体植入类医疗器械的广泛应用, 通过医用器件产生的细菌感染性疾病已经成为临床各科室关注的重要问题之一[6~8]。BCI不仅发生率高, 更重要的是, 发生BCI后, 会引起愈合不良, 甚至导致死亡。BCI现象的发生, 不仅给人类带来了严重的健康威胁和沉重的经济负担, 而且在一定程度上限制了生物医用材料的应用和发展。钛合金凭借其优良的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能逐渐成为牙种植体、骨创伤产品及人工关节等人体硬组织替代物和修复物的首选材料[11~13]。但生物医用钛及其合金植入材料植入人体后, 同样会遇到BCI问题。比如用于人工心脏瓣膜引起的早期人工瓣膜心内膜炎, 用于口腔种植体引起的牙周炎等口腔炎症。更严重的是, 为了有利于骨整合, 植入材料表面一般设计为具有一定粗糙度的表面, 这样就为细菌的黏附提供了有利的条件, 增加了感染发生的概率。一旦感染发生, 不仅会增加病人住院治疗费用, 而且有时需要取出内植物重新手术, 甚至面临截肢、死亡等危险。因此, 如何有效预防医用钛合金材料相关的感染 (BCI) , 已经成为生物医用材料和临床医学等研究领域所面临的重要问题, 具有重要的临床实际意义。 BCI的最初过程是生物材料表面的细菌黏附, 一旦发生BCI, 治疗效果极差。因此, 为了减少BCI的发生, 一方面应减少细菌的污染, 这包括在植入生物材料之前, 彻底地治愈慢性感染病灶, 植入生物材料过程中和术后, 严格的无菌观念和预防性地应用抗菌素。另一方面则应改进和完善生物材料的性能, 其中最有效的方法之一是对医用钛合金进行表面改性处理[14~20]。 为提高抗菌效果和延长抗菌时间, 实验在微弧氧化 (micro-arc oxidation, MAO) 之前采用250 V低电压MAO法制备Ti O2预涂层, Ag NO3溶液浸泡并紫外光辐射处理后, 再在含银电解液中采用二次MAO对样品进行处理, 即通过两步MAO法制备载银多孔抗菌涂层。 1 材料和方法 1.1 研磨法制备砂纸 实验样品为Φ10 mm×2 mm的Ti-6Al-4V钛合金圆片, 表面依次经600、800、1 000、1 200号砂纸打磨平整后, 再在金相抛光机上抛光至镜面, 最后依次在丙酮、去离子水和无水乙醇中超声波清洗30 min后烘干备用。 1.2 方法 1.2.1 预涂层ti-aal-4v的合成通法 采用WHD-30型MAO系统制备预涂层, Ti-6Al-4V样品片为阳极, 以不锈钢为阴极, 采用恒压模式, 正向电压250 V, 无负向电压, 频率100 Hz, 占空比30%, 处理时间5 min。获得预涂层Ti-6Al-4V样品。电解液配比为:β-甘油磷酸钠0.01 mol/L, 乙酸钙0.08 mol/L。氧化处理后将样品依次经蒸馏水超声清洗、室温干燥, 然后将样品浸入到浓度1 mol/L Ag NO3溶液浸泡一定时间, 再经紫外光照射3~5 h, 紫外光中心波长为253.7 nm。获得MAO250-Ag预涂层Ti-6Al-4V样品。 1.2.2 纳米银改性的案例 载银预涂层样品进行二次MAO处理, 电解液组成为:β-甘油磷酸钠浓度0.02 mol/L, 乙酸钙浓度0.16 mol/L, 纳米银浓度为0.2 mol/L。工艺参数:恒压模氏, 电压为350 V, 频率100 Hz, 占空比35%, 处理时间5 min。获得MAO250-Ag-MAO涂层Ti-6Al-4V样品。 1.2.3 涂层表面形貌及成分分析 将制得的样品采用JSF-6700扫描电子显微镜 (scanning electron microscope, SEM) 观察其表面微观形貌, 并采用能量分散谱仪 (energy dispersive X-ray spectrometer, EDS) 检测涂层成分。 1.2.4 实验室设施和安全管理 为验证涂层的抗菌能力, 选用最常见的金黄色葡萄球菌菌株 (Staphylococcus aureus, ATCC6538, 第6代培养物) 验证其抗菌能力, 实验在符合GB 19489规定的实验室设施和安全管理规定条件下进行。实验分为2组, 一组为MAO250-Ag-MAO涂层材料样品作实验组, 另一组为无银普通MAO涂层材料样品作对照组, 将菌液滴在样品表面, 在37℃、相对湿度95%、避光条件下培养, 培养时间为7 d, 并在细菌接种培养1、4、7 d后对实验组和对照组进行菌液一定倍率稀释、培养, 进行活菌落计数, 具体操作流程参考GB/T21866-2008及GB 4789