液相色谱串联质谱检验方法.docxVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107024——2018 尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲 基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和 R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱检验方法 Determination of S(+)-methamphetamine, R(-)-methamphetamine, S(+)-amphetamine and R(-)-amphetamine in urine, hair by liquid chromatography- tandem mass spectrometry 2018-11-08 发布 2019-01-01 实施 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发 布 目 目 次 前言 II 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 原理 1 试剂、仪器和材料 1 操作方法 2 分析结果评价 6 附录 A（资料性附录）S(+)-甲基苯丙胺(S-MA)、R(-)-甲基苯丙胺(R-MA)、S(+)-苯丙胺(S-AM)和 R(-)- 苯丙胺(R-AM)的 MRM 色谱图 7 附录 B（资料性附录）方法学有效性验证数据 9 表 1 4 种手性化合物和内标的定性离子对、定量离子对和保留时间 3 表 2 相对离子对丰度比的最大允许相对误差 4 SF/Z SF/Z JD0107024——2018 前 前 言 本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本技术规范由司法鉴定科学研究院提出。 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口。本技术规范起草单位：司法鉴定科学研究院。 本技术规范主要起草人：向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚。 本技术规范的附录A、B 为资料性附录。本技术规范为首次发布。 II SF/Z SF/Z JD0107024——2018 PAGE PAGE 3 尿液、毛发中 尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和 R(-)-苯丙胺 的液相色谱-串联质谱检验方法 范围 本技术规范规定了尿液、毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检验方法。 本技术规范适用于尿液及毛发中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的定性与定量分析，其它生物检材中S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺、R(-)-苯丙胺的定性及定量分析可参照使用。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GA/T 122 毒物分析名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GA/T 122中确立的术语和定义适用于本技术规范。 原理 尿液、毛发样品经有机溶剂稀释、提取后，利用手性色谱柱分离，采用液相色谱 -串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测，经与平行操作的空白样品和添加样品作对照，以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析；以峰面积为依据，采用内标法进行定量分析。 试剂、仪器和材料 试剂 本技术规范试验用水为一级水（见GB/T 6682规定），所用试剂： 甲醇:HPLC 级； 冰醋酸：分析纯； 25%氨水溶液：色谱级； 丙酮：分析纯； 内标为 4-苯基丁胺或其它合适内标物； 标准物质溶液： 100μg/mL S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和 R(-)-苯丙胺标准物质溶液： 市售 S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和 R(-)-苯丙胺的甲醇溶液，质量浓度均为 100μg/mL ，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12 个月； S(+)-甲基苯丙胺、R(-)-甲基苯丙胺、S(+)-苯丙胺和 R(-)-苯丙胺的标准工作溶液：试验中所用其它浓度的标准工作溶液均从上述标准物质溶液用甲醇稀释而得。密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间 3 个月； 内标 4-苯基丁胺标准溶液： 1.0mg/mL 4-苯基丁胺标准储备溶液：精密称取 4-苯基丁胺标准物质适量，用甲醇配制成1.0mg/mL 的 4-苯基丁胺标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间12 个月； 10ng/mL 4-苯基丁胺标准工作溶液：移取 1.0mg/mL4-苯基丁胺标准储备溶液适量至容量瓶中，加入甲醇稀释，混匀，配制成10ng/mL4-苯基丁胺标准工作溶液。密封，置于冰箱中 冷藏保存，保存时间 3 个月。 仪器和材料 仪器和材料包括： 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)； 电子分析天平：感量 0.1mg； 离心