高铝粉煤灰与石灰在蒸压反应-低温煅烧过程中的反应机理.docxVIP

高铝粉煤灰与石灰在蒸压反应-低温煅烧过程中的反应机理 1 建立采用压力蒸养-低温煅烧法 目前，采用碱法和酸法提取氧化锌的方法主要分为两类：碱法技术和酸法技术。酸法工艺中, 由于涉及氧化铝提出率低, 设备容易腐蚀, 人员操作不安全等问题, 很难进行大规模工业化应用。另外在研究领域, 还有很多新的方法, 距工业化均有较大差距。 碱法工艺中, 石灰烧结自粉化法, 是波兰科学家20世纪50年代工业化的方法。这种工艺复杂, 熟料烧结温度接近1400℃, 能耗高是其最主要的缺点, 而碱石灰法也存在碱耗大, 需要预脱硅的问题。 20世纪80年代, 我国硅酸盐工作者提出的常压蒸养低温煅烧法为粉煤灰提取氧化铝开辟了新的途径, 这种方法是将粉煤灰和石灰混合后在常压下用蒸汽加热, 使得石灰和粉煤灰进行反应, 然后在900℃左右的温度下煅烧获得氧化铝熟料。然而在近20年工业化实践中, 该技术未能得到有效推广。为此, 笔者总结了这种常压蒸养-低温煅烧粉煤灰提取氧化铝工艺中存在的问题, 提出压力蒸养低温煅烧新工艺, 这种新工艺是将粉煤灰和石灰以及适量的水混合后置于压力容器, 通过加热使压力容器温度保持在180～200℃左右, 压力容器内的水变为饱和蒸汽, 促进石灰和粉煤灰进行蒸压反应, 然后在700～900℃煅烧制备氧化铝熟料, 这种工艺很好地实现了粉煤灰中氧化硅和氧化铝的低能耗分离, 但其反应机理并不清楚。该文就粉煤灰与石灰在蒸压反应—低温煅烧过程中物相的形成与变化进行研究, 用以探明这种工艺的反应机理。 2 从氧化试验中提取二氧化硅 2.1 原材料的选择 1 石灰岩 内蒙古某电厂煤粉炉产高铝粉煤灰, 其晶体矿物主要组成为莫来石和少量石英以及玻璃相, 其化学成分见表1。 2 2.2 材料、仪器和仪器 1) 蒸压反应釜, 自制, 容积250mm×120mm×60mm。 2) 101型电热鼓风干燥箱, 国产。 3) SRJ-2型高温硅碳棒电阻炉, 国产。 4) X-射线衍射分析仪;日本理学D/max2400型。 2.3 u3000蒸压料的煅烧及等物相分析 1) 将高铝粉煤灰、消石灰和水按不同配比混合进行均匀, 置于自制的蒸压反应釜内, 在不同热处理温度下进行蒸压反应不同时间后, 获得蒸压料, 并进行XRD等物相分析。 2) 在高温马弗炉内于不同的温度下对蒸压料煅烧不同的时间, 获得氧化铝熟料。并进行XRD等物相分析。 3) 将氧化铝熟料, 在一定浓度和温度的碳酸钠溶液中浸取, 过滤后获得铝酸钠溶液, 并在一定温度下对铝酸钠溶液进行碳化处理, 获得氢氧化铝沉淀, 煅烧氢氧化铝, 最终获得氧化铝, 计算氧化铝提出率。 3 试验结果与分析 3.1 原料配置及工艺参数的调整 3.2 蒸压过程中样品的性质 通过对蒸压后样品的XRD测试发现, 所有样品中的晶相均为Ca (OH)2, Ca3Al2(SiO4) (OH)8和CaCO3。由于工艺参数的不同, 三种晶相之间的含量比例不同。蒸压后样品的典型XRD曲线见图1。从图1中可以看出, 主要晶相为Ca (OH)2和Ca3Al2(SiO4) (OH)8, 体系中极少量的CaCO3主要是体系中未反应的氧化钙和空气中的二氧化碳生成的, 由于量较少, 在图中未标出。 在不同工艺条件下样品蒸压后的XRD曲线半定量结果见表3, 从表3中可以看出, 随着热处理温度的提高, Ca3Al2(SiO4) (OH)8含量提高。1#样品由于蒸压温度较低, 蒸压后样品中Ca (OH)2明显偏高, 而Ca3Al2(SiO4) (OH)8水合石榴石类晶体矿物含量也最低, 由于晶体含量总量小于100%, 说明其中含有较高的非晶体物质。2#样品由于反应温度高, 结果生成的水合石榴石晶体最多。 对照表2和表3可以发现, 蒸压反应体系中含水量越高, 越有利生成Ca3Al2(SiO4) (OH)8。2#样品中含水量最高, 由于反应温度高, 生成的水合石榴石类晶体最多。同样反应温度,3#样品由于反应体系水含量较小, 但是生成的水合石榴石类晶体矿物量相对较少, 其含量仅接近120℃低温反应的4#样品。 由以上实验结果可以明显看出, 在原材料配比一定的情况下, 提高蒸压反应温度, 提高体系中含水量有利于氧化钙和粉煤灰反应生成Ca3Al2(SiO4) (OH)8。 3.3 烧前水合石榴石类矿物的影响 对所有样品在700℃和900℃的温度下进行低温煅烧, 700℃煅烧后的样品XRD分析见图2和图3, 从中可以看出1#样品700℃煅烧后形成氧化钙和氢氧化钙两种晶体矿物, 而2#样品中除了氧化钙外, 还有β-C2S和C12A7形成, 3#和4#样品的XRD曲线和2#所含晶体矿物种类一样, 只是含量相对不同, 半定量结果见表4。 从表3可以看出, 除了1#样品外, 其他样