粮食、油料主要化学指标检验—灰分含量测定（粮油食品检验技术课件）.pptx

灰分的测定 ;一、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以CO2、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中灰分的含量。;二、仪器 1. 高温炉 2. 坩埚 3. 坩埚钳 4. 分析天平 5. 干燥器 6. 电炉 三、试剂 1. 1：4盐酸溶液 2. 5g/L三氯化铁与等量蓝墨水的混合液 ;四、操作步骤 1．瓷坩埚的准备 ;2．样品处理 3．炭化 ;　;500~550 0C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在； 打开炉门，冷却至2000C左右，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。;五、结果计算;六、说明及注意事项 1.试样粉碎细度不宜过细，且样品在坩埚内不要放得很紧密，炭化要缓慢进行，温度要逐渐升高，以免氧化不足或试样被气流吹逸，同时也会引起磷、硫的损失。; 2.温度过高的强烈灼烧常会引起硅酸盐的熔融，遮盖炭粒表面，使氧气被隔绝而妨碍炭的完全氧化。若遇此情况必须停止灼烧，应冷却坩埚，用几滴热蒸馏水溶解被熔融的灰分，烘干坩埚，重新灼烧。如此仍得不到良好结果，则应重做实验。 ; 3.把坩埚放入高温炉或从炉中要在炉口停留片刻，使坩