水产品新鲜度化学指标的检测—挥发性盐基氮的测定.pptxVIP

挥发性盐基氮的测定——微量扩散法一 目录页原理二试剂与仪器三四分析步骤结果表述一、原理 挥发:挥发性含氮物质在37℃可在碱性溶液中释放出吸收：挥发后吸收于硼酸吸收液中 2NH3 + 4H3BO3→(NH4)2B4O7 + 5H2O滴定：生成的硼酸铵用标准酸滴定，计算含量。 (NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O →2 NH4Cl + 4H3BO4反应物质量对应关系： NH3→HCl二、试剂与仪器1.试剂①饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50ml水，微加热助溶，使用时取上清液。②水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10ml水，再加5ml甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。③硼酸吸收液：称取20g硼酸,加水溶解后并稀释1000mL。二、试剂与仪器④盐酸[C(HCl）=0.01mol/L]或硫酸C(1/2H2SO4)=0.01 mol/L]的标准滴定溶液。⑤混合指示剂： 甲基红乙醇溶液(1g/L):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇100mL。 酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇100mL。 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L):称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇100mL。 混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合,也可用2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合二、试剂与仪器2.仪器①扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm，加磨纱厚玻璃盖，其他型号亦可用。②微量滴定管： 10mL,最小分度0.01ml。③恒温箱：37℃±1℃。三、分析步骤1.样品提取（1）鲜(冻)海产品和水产品去除外壳、皮、头部、内脏、骨 刺,取可食部分,绞碎搅匀。制成品直接绞碎搅匀。（2）鲜(冻)样品称取试样20g，置于具塞锥形瓶中,准确加入100.0mL水,不时振摇,试样在样液中分散均匀,浸渍30min后 过滤。滤液应及时使用,不能及时使用的滤液置冰箱内0 ℃~4 ℃冷藏备用。三、分析步骤2.加样将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1mL硼酸吸收液及1滴混合指示液，溶液呈红紫色。 在皿外室一侧加入1mL的样液，另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好.三、分析步骤3. 反应: 用毛玻璃密封后，将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碳酸钾溶液混合，然后于37℃温箱内放置2h。溶液呈绿色。4. 滴定： 揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定内室的吸收液，终点至紫红色。 同时做试剂空白试验。四、结果表述1.结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量（毫克每百克(mg/100g)）按下式计算:V1 ——试液消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 ——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c ——盐酸或硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ——试样质量,单位为克(g),或试样体积,单位为(mL); V ——准确吸取的滤液体积,单位为毫升(mL),本方法中V=1; V0 ——样液总体积,单位为毫升(mL),本方法中V0=100;四、结果表述1.结果计算 试样中挥发性盐基氮的含量（毫克每百克(mg/100g)）按下式计算:14 ——滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]标准滴、定溶液相当的氮的质量,单位为克每摩尔(g/mol);100——计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的换算系数。 实验结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。四、结果表述2. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3.检出限 当称样量为20.0g时,检出限为1.75mg/100g；当称样量为10.0g时,检出限为 3.50mg/100g；液体样品取样25.0mL时,检出限为1.40mg/100mL；液体样品取样10.0mL时,检出 限为3.50mg/100mL。挥发性盐基氮的测定——自动凯式定氮仪法一 目录页试剂与仪器二分析步骤三计算一、试剂和仪器1.试剂 ①2%硼酸溶液（吸收液） ②盐酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L) ③甲基红乙醇溶液(1g/L) ④酚绿乙醇溶液(1g/L) ⑤混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。仪器天平:感量为1mg。搅拌机。自动凯氏定氮仪。蒸馏管:500mL或750mL。吸量管:10.0mL二、分析步骤1.样液的