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饲料中水溶性氯化物的测定;; 以水提取试样中氯化物,在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比 AgCrO4小,溶液中首先析出AgCl沉淀。当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后,过量AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀,指示终点到达。由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。主要反应如下:
等电点前:Ag+ + Cl- = AgCl (白色)
?等电点时:2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色);1、样品粉碎机或研钵;
2、分析天平:感量0.0001g;
3、量筒:200ml;
4、烧杯:500ml;
5、玻璃棒:
6、移液管:20ml;1ml
7、锥形瓶:250ml;
8、滴定管:棕色,酸式,25ml;
9、洗耳球;
10、洗瓶。;1、10%铬酸钾指示剂:称取铬酸钾(分析纯)10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液:称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。;1、氯化物的提取:称取5~10g的样品,准确至0.001g,置于烧杯中,用量筒加入蒸馏水200ml,搅拌15min,静置15min。
2、氯化物的滴定:准确移取(用移液管)上清液20ml于锥形瓶中,加入(用量筒)蒸馏水50ml,10%铬酸钾指示剂1ml(用移液管加),摇匀,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色为终点(记录)。同时做空白(蒸馏水70ml+铬酸钾1ml于锥形瓶,用硝酸银滴定)。;;;;;四、数据处理
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