水产品化学元素的检测—镉的测定.pptxVIP

镉的测定 范围本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。 石墨炉原子吸收光谱法对镉的测定原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收２２８．８ｎｍ 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 水产品中镉的测定试剂硝酸、盐酸、高氯酸：优级纯，过氧化氢（３０％），磷酸二氢铵。仪器原子吸收分光光度计（附石墨炉），镉空心阴极灯，电子天平，可调温式电热板、可调温式电炉，马弗炉，恒温干燥箱，压力消解器、压力消解罐，微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。水产品中镉的测定分析步骤试样制备 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。分析步骤试样消解--干法灰化样品称量： ：称取0.3ｇ～0.5ｇ干试样（精确至０．０００１ｇ）、于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟。水产品中镉的测定分析步骤试样消解--干法灰化样品灰化：移入马弗炉５００ ℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底，加１ｍＬ 混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００ ℃继续灰化１ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入１０ｍＬ 或２５ｍＬ 容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。水产品中镉的测定分析步骤标准溶液的配置 准确称取１ｇ金属镉标准品（精确至０．０００１ｇ）于小烧杯中，分次加（１＋１）盐酸溶液２０ｍＬ溶解，加２滴硝酸，移入１０００ｍＬ 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，此溶液为1000mg/L镉标准储备液。准确吸取(1000mg/L)镉标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中,加1%硝酸溶液至刻度,混匀，此溶液为(100.00mg/L）镉标准使用液。准确吸取镉标准使用液0ｍＬ、0.5ｍＬ、1ｍＬ、1.5ｍＬ、2ｍＬ、3ｍＬ 于100ｍＬ 容量瓶中，用（１％）硝酸溶液定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/ml、0.5ng/ml、1ng/ml、1.5ng/ml、2ng/ml、ng/ml 的标准系列溶液。分析步骤标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取２０μＬ 注入石墨炉，测其吸光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液应不少于５个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于０．９９５。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。 水产品中镉的测定试样溶液的测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液２０μＬ（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（１％）稀释后再行测定。　基体改进剂的使用对有干扰的试样，和样品消化液一起注入石墨炉５μＬ 基体改进剂磷酸二氢铵溶液（１０ｇ／Ｌ），绘制标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。结果分析试剂空白样镉含量，ug/ml测定用试样中镉含量，ug/ml试样中镉含量，mg/kg或ml/l试样重量或体积，g或ml以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果包流量为有效数字