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分析化学的方法和分析方法 分析与区划是研究物质化学组成的分析与理论的一门学科。其任务包括鉴定物质的组成、测定物质的含量及确定物质的结构。与此任务相对应, 分析化学可分为定性分析、定量分析和结构分析。定性分析是为了确定物质由哪些组分组成;定量分析是测定物质中有关组分的含量;而结构分析则是为了鉴定物质的化学结构。基础的分析化学主要是讨论定性和定量分析化学的内容。由于根据样品来源也可初步判断样品的组成, 所以利用化学方法进行定性分析的操作越来越少, 而重点主要放在定量分析上。 一、 分析方法的分类 除了按分析任务分为定性分析、定量分析和结构分析外, 分析化学还可以按分析方法和具体的要求不同而又可以分为许多种类。 二、 分析与仪器分析 (一) 反应法滴定法 化学分析法是利用物质的化学性质进行分析的方法, 主要有重量分析和滴定分析 (容量分析) 法等。 (1) 重量分析法根据反应产物的质量来确定被测组分在试样中的含量。重量法适用于含量在1%以上的常量组分的测定, 准确度高, 误差在0.1%~0.2%之间, 但操作麻烦、费时。 (2) 滴定分析法是将一种己知浓度的标准溶液, 用滴定管滴加到被测物质的溶液中, 直到反应完全为止, 根据滴定所消耗的标准溶液的体积和浓度, 即可利用化学计量关系计算出被测组分的含量。可见, 化学计量关系是滴定分析的理论依据。由于所用的测量数据是体积, 所以滴定分析法又称为容量分析法。根据所依据的化学反应的类型不同, 滴定分析法又分为酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法。酸碱滴定主要是利用酸碱中和反应测定酸或碱的物质的量;配位滴定主要是利用配位剂和金属的反应来测定样品中金属元素的含量;沉淀滴定主要是利用沉淀反应进行测定;氧化还原滴定是利用氧化还原反应测定一些具有氧化性或还原性的物质, 或用间接的方法测定非氧化还原性物质。 在滴定分析中, 通常将己知准确浓度的试剂溶液称为“滴定剂”, 把滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程叫“滴定”, 加入的标准溶液 (己知浓度的溶液) 与被测物质定量反应完全时, 反应即达到了“化学计量点”。一般化学计量点是由指示剂的变色来确定的, 把在滴定中指示剂改变颜色的那一点称为“滴定终点”。滴定终点与化学计量点不一定恰好一致, 由此造成的分析误差称为“终点误差”。不同的滴定方法所用指示剂是不同的, 如酸碱滴定用酸碱指示剂, 配位滴定用金属指示剂, 沉淀滴定中不同的方法选用不同的指示剂, 如吸附指示剂等, 氧化还原指示剂中有自身指示剂、特征指示剂、氧化还原指示剂等。 滴定分析法适用于常量组分的测定, 比重量分析简便、快速, 准确度也高, 可用于测定很多元素, 应用非常广泛。 (二) 常用分析分析方法 按照所利用的物理及物理化学性质的不同, 仪器分析中又可分为光学分析法、电化学分析法和色谱法等。 (1) 光学分析法根据物质的光学性质所建立的方法, 又可分为分子光谱法, 如可见—紫外吸光光度法、红外光谱法、分子荧光和磷光分析法;原子光谱法, 如原子发射光谱法、原子吸收光谱法等;其他, 如激光拉曼光谱法、光声光谱法、化学发光法等。 (2) 电化学分析法根据物质的电化学性质所建立的分析方法, 主要包括电位分析法、电解分析法、库伦分析法、电导分析法、伏安法和极谱法等。 (3) 色谱法是一类重要的集分离与分析于一体的分离、分析方法。主要有气相色谱法、液相色谱法以及离子色谱法。 近年发展起来的质谱法、核磁共振波谱法、X射线、电子显微镜分析以及毛细管电泳等大型仪器的分离分析方法使得分析手段更为强大。 仪器分析较化学分析具有快速、灵敏的特点。由于微处理机的应用, 加强了仪器的功能, 减轻了操作的难度, 并且能获得人工操作所无法比拟的大量信息。 (三) 微量、微量和超微量分析 根据试样的用量及操作规模不同, 分析化学又可分为常量、半微量、微量和超微量分析。 根据待测组分含量高低不同, 又可粗略分为常量组分、微量成分和痕量成分的测定。痕量成分的分析不一定是微量分析, 为了测定痕量成分, 有时要取样千克以上。 三、 测定方法分类 由于分析方法的种类很多, 同一种组分往往可以用多种方法进行测定, 如可用滴定分析法、重量分析法以及仪器分析法等。而同一类方法中还有多种方法, 如滴定分析中的氧化还原滴定法中又有高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法等。因此选用哪种测定方法必须根据不同情况子以考虑。由于不同试样的测定要求不相同, 且选择分析方法时应考虑的因素很多, 因此, 本节只能从原则上简单介绍在选择测定方法时应着重考虑的一些问题。 (一) 灵敏度和中间控制分析 首先应明确测定的日的及要求, 主要包括需要测定的组分、准确度及完成测定的速度等。一般对标准物和成品分析的准确度要求较高, 对微量成分分析则灵敏度要求较高,