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镁合金化学镀镍工艺研究 0 镁合金的性能和表面处理的应用 镁是目前最轻的金属结构材料。地球上的含量很多。镁和黄金产品的开发是目前的研究热点。与其它金属相比,镁合金具有密度低, 比强度、比刚度、比弹性模量高,减震性、高温塑性、抛光性、导热导电性和磁屏蔽性好等特点,而且具有很好的铸造性能和切削加工性能,被广泛应用于汽车、航空航天、电子和通讯等行业。 镁也是工程应用中最活泼的金属,在25 °C时标准电极电位为-2.37 V。在潮湿的空气、含硫气氛和海洋大气中均会遭受严重的腐蚀,因此,在使用镁合金前必须对其进行表面处理。化学镀镍是镁合金表面处理的重要方法之一。化学镀镍层厚度均匀、化学稳定性好、表面光洁平整,具有良好的耐蚀性和耐磨性。 本文对化学镀镍工艺进行研究,并对镀层外观、镀速、镀层的耐蚀性及组织结构等进行分析。 1 测试 1.1 实验材料 采用AZ91D镁合金材料,试样尺寸为40 mm×25 mm×1.5 mm。 1.2 前处理 1.2.1 工艺 打磨试片→→碱洗→→水洗→→酸洗→→水洗→→活化→→水洗→→预浸锌 1.2.2 主要命令描述 (1) 磷酸盐表面活性剂 碱洗液配方及工艺条件: 无水碳酸钠 25 g/L 磷酸钠 25 g/L 氢氧化钠 15 g/L 表面活性剂 0.5 g/L θ75~80 ℃ t5 min (2) 洗衣粉 酸洗液配方及工艺条件: CrO3200~270 g/L NO-330~40 g/L F-2.0~3.5 g/L θ常温 t5 min (3) 激活激活 活化液配方及工艺条件: 氢氟酸 380 mL/L t5 min (4) /l焦磷酸钠/l氟化钠/l对 预浸锌液配方及工艺条件: 硫酸锌 30 g/L 焦磷酸钠 120 g/L 氟化钠 4 g/L 无水碳酸钠 5 g/L pH值 10.2~10.4 θ80~85 ℃ t15 min 1.3 正交试验试验 采用硫酸镍为镍盐的镀液,加入配位剂、氟化物和稳定剂,采用L25(56)正交试验表进行试验。试验中化学镀镍液均用氨水调节pH值至6.5左右,稳定剂的添加量为1 mg/L。 1.4 试样镀速计算 采用重量法,用分析天平准确称量试样在施镀前的质量W0,然后于镀液中施镀1 h,取出试样,吹干后再称其质量W1,镀速以下式计算: V=(W1?W0)×104ρ?S?tV=(W1-W0)×104ρ?S?t 式中:V为镀速,μm/h;W1为试样镀后质量,g;W0为试样镀前质量,g;ρ为镀层密度,g/cm3;S为试样表面积,cm2;t为施镀时间,h。 1.5 耐腐蚀性评价 采用浓硝酸浸泡试验。将试样一半浸入浓硝酸中,另一半暴露在空气中,室温下观察自试样浸入至颜色变黑所需的时间。 1.6 组织结构分析 采用X-射线衍射仪对镁合金化学镀镍层进行组织结构分析,铜靶(Kα,λ=0.154 06 nm),扫描范围2θ=10°~90°。 2 结果与分析 2.1 化学镀镍液对镁合金的镀镍 根据正交试验表中各因素的水平值配制镀液,对镁合金进行化学镀镍。化学镀镍液温度为85 ℃,时间为1 h。正交试验的结果,可以用镀速和镀层的耐蚀性进行评定。 2.2 钠、氢氟酸氟化氢铵 正交试验中硫酸镍的极差最大,其次分别是柠檬酸、次磷酸钠、氢氟酸,氟化氢铵的极差最小。说明要提高镀速必须增加硫酸镍的用量,而使用柠檬酸为配位剂也是导致镀速不高的重要原因。但过于追求镀速,很可能造成镀层外观质量的下降。 2.3 镁合金对so242-对镁体的腐蚀 次磷酸钠和氟化氢铵的极差均为最大,其次是硫酸镍、柠檬酸,氢氟酸的极差最小。说明镁合金在含有F-的溶液中比较稳定,F-能在一定程度上抑制SO2?442-对镁基体的腐蚀。但氟化物的用量不能过多,否则,会使镀液中生成氟化物沉淀,从而造成镍的损失、镀层质量下降等不利影响。 2.4 耐蚀性的确定 综合性能的评价主要考虑耐蚀性、镀速及镀层外观等方面的因素。由于化学镀镍层通常最重要的考虑因素是耐蚀性能,因此,在综合评定时,重点考虑耐蚀性。 根据正交试验结果,可以得出化学镀镍的最佳工艺配方:硫酸镍30 g/L,次磷酸钠42 g/L,柠檬酸15 g/L,氟化氢铵12 g/L,氢氟酸16 g/L。 2.5 镀层的晶化特征 对镁合金化学镀镍层进行XRD分析,如图1所示。 从图1可看出,XRD衍射谱图在2θ约为44.5°处出现漫散射的宽化峰,晶化特征不明显,表明镀层是由非晶态的镍及部分微晶的镍组成。同时也说明了镁合金表面的化学镀镍层与钢铁基体的化学镀镍层的组织结构类似,镀态的组织结构属于非晶态或非晶态与微晶的混合态。 3 氢氟酸镀层 (1) 通过试验优选出镀液配方及工艺条件: 硫酸镍 30 g/L 次磷酸钠 42 g/L 柠檬酸 15 g/L 氟化氢铵 12 g/L 氢氟酸 16 g/L 稳定