黄芩煮散饮片标准文本.pdfVIP

黄芩煮散饮片 1 范围 本文件规定了黄芩煮散饮片的检测标准。 本文件适用于黄芩煮散饮片的质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 （1） 《中华人民共和国药品管理法》 （2） 《中华人民共和国中医药法》 （3） 《中华人民共和国药典》 （4） 《国家药品标准工作手册》 （5） 《广东省中医药条例》 （6） 《GB/T6003.12012 试验筛技术要求和检验》 （7） 《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》 （试行） 3 术语和定义 3.1 来源 唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi干燥根炮制成饮片后的加工品。 3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将传统中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。 4 规范性技术要素 【制法】 取黄芩，制成粒径为0.8~10.0mm 的煮散饮片，即得。 【性状】 本品呈不规则颗粒。表面浅黄棕色或深黄色，切制断面黄色或浅黄色，气微，味苦。 【鉴别】 （1）本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60~250 μm, 直径9~33 μm， 壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管 1 多见，直径24~72 μm。木纤维多碎断，直径约12 μm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直 径2~10 μm, 脐点明显，复粒由2~3 分粒组成。 （2） 取本品粉末 1g，加乙酸乙酯-甲醇 （3 : 1）的混合溶液30ml，加热回流30 分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材 1g，同法制成 对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml 含1mg、 0.5mg、0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、对 照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各 1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇- 甲酸 （10 :3 : 1:2）为展开剂，预饱和30 分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （365nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上， 显三个相同的暗色斑点。 【检查】 粒度 照粒度检查法 （附录A）测定，不能通过10.0mm 筛的 （GB/T6003.12012R20） 不得过2.0%，能通过800μm 筛 （GB/T6003.12012R20）的不得过5.0%。 水分 不得过12.0% （中国药典2020年版通则0832 第二法）。 总灰分 不得过6.0% （中国药典2020年版通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙 醇作溶剂，不得少于45.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸 （47 :53 :0.2） 为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4 小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含60 μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3 小时，放冷， 滤过，滤液置 100ml 量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙 醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含黄芩苷(C H O )不得少于9.0%。 21 18 11