桂枝煮散饮片标准文本.pdfVIP

桂枝煮散饮片 1 范围 本文件规定了桂枝煮散饮片的检测标准。 本文件适用于桂枝煮散饮片的质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 （1） 《中华人民共和国药品管理法》 （2） 《中华人民共和国中医药法》 （3） 《中华人民共和国药典》 （4） 《国家药品标准工作手册》 （5） 《广东省中医药条例》 （6） 《GB/T6003.12012 试验筛技术要求和检验》 （7） 《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》 （试行） 3 术语和定义 3.1 来源 樟科植物肉桂Cinnamomum cassiaPresl的干燥嫩枝炮制成饮片后的加工品。 3.2 中药煮散饮片 中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。 4 规范性技术要素 【制法】 取桂枝，制成粒径为0.8～10.0mm的煮散饮片，即得。 【性状】 本品呈不规则颗粒状。表面红棕色至棕色、黄白色至浅黄棕色。有特异香气，味甜、微 辛。 1 【鉴别】 （1）粉末红棕色。韧皮纤维大多成束或单个散离，无色或棕色，梭状，有的边缘齿状 突出，直径12～40μm，壁甚厚，木化，孔沟不明显。木纤维众多，常成束，具斜纹孔或相交成十字形。 木栓细胞黄棕色，表面观多角形，含红棕色物。导管主为具缘纹孔。 （2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸泡20分钟，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶 液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 石油醚 （60～90℃）-乙酸乙酯 （17 ∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 （3）取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸泡30分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桂枝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各15μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以石油醚 （60～90℃）-乙酸乙酯 （17 ∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 粒度 照粒度检查法 （附录A）测定，不能通过10.0mm 筛 （GB/T6003.12012R20） 的不得超过2.0%，能通过800 μm 筛 （GB/T6003.12012R20）的不得超过5.0%。 水分 不得过12.0% （中国药典2020年版通则0832 第四法）。 总灰分 不得过3.0% （中国药典2020年版通则2302）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作 溶剂，不得少于7.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 （32 ∶68）为流动相； 检测波长为290nm。理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含 10μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末 （过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，称定重量，超声处理 （功率250W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置 25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含桂皮醛 （C H O）不得少于1.2%。