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近红外光谱仪测定鸡蛋的参数化模型建立 作为一种理想的动物蛋白食品，蛋石已成为人们日常饮食的重要组成部分。随着蛋鸡生产的规模化和产业化,鸡蛋品质的提高和改良也倍受关注,鸡蛋物理品质评价指标包括蛋白高度、蛋壳强度、蛋壳厚度、哈氏单位(HU)、蛋型指数、蛋壳颜色、气室高度、气室直径、蛋比重等。此外,生产和销售环节也以蛋品质测定结果作为鸡蛋分级的主要依据,其中蛋品新鲜度(包括蛋白高度、哈氏单位)是分级标准中最重要的一项。因此,发展鸡蛋新鲜度的检测方法对科研、生产有非常重要的理论与应用价值,无损检测技术(如通过红外线、超声波等技术)是未来一个重要的研究方向。 鸡蛋品质无损检测研究已有一些报道,吴瑞梅等运用紫外光谱等技术研究了鸡蛋蛋白高度的变化,Berardinelli等利用红外技术测定鸡蛋蛋白高度也取得一定研究进展。另外还有文献报道对鸡蛋裂纹、几何外形、鸡蛋表面污染的相关方法。气室高度作为国际上鸡蛋新鲜度和现场分级的衡量指标之一,但迄今为止,还没有针对气室高度、气室直径等品质参数的无损检测技术,而传统的检测手段、精度、效率急需提高。因此,亟需建立一种新的能够应用于蛋鸡育种、蛋品质量监督和鸡蛋市场分级的快速无损检测方法。 傅里叶变换近红外反射(Fourier transform near infrared reflectance,FT-NIR)光谱分析技术被广泛应用于国内外分析农牧产品和食品中的蛋白质、水分、脂肪、纤维素、淀粉等营养成分,以及农作物品质育种、食品品质和加工过程的控制。本研究利用FT-NIR技术对鸡蛋进行无损检测,探讨利用FT-NIR技术对鸡蛋新鲜度(蛋白高度、哈氏单位、气室高度、气室直径)进行评价的可行性。 1 实验与研究 1.1 分离鸡蛋样品 试验共收集了15只45周龄商品代白来航母鸡24天内所产的鸡蛋,每隔一天收集一次鸡蛋(如收集鸡蛋当天未产蛋,则延续一天留蛋),共计得到鸡蛋样品163枚。样品采集后放到温度为16℃、湿度为75%的蛋库中保存。 1.2 带的应用软件 光谱测定仪器:Antaris FT-NIR Analyzer(美国Thermo Nicolet公司),利用光谱直接扫描鸡蛋的钝端(大头),附带的应用软件为:TQ Analyst v6,RESULT-Integration,RE-SULT-Operation。主要工作参数为:扫描谱区范围4 000~10 000 cm-1;扫描次数:64;分辨率:8 cm-1;数据形式:Log(1/R)。 光谱扫描仪操作方法:仪器预热2 h之后进行检测,每一枚鸡蛋扫描3次,每次均扫描背景,计算其平均光谱。图1为所测定的同一个样本3个不同保存时间的傅里叶变换近红外漫反射光谱图。 1.3 室高度、气室直径 在光线较暗处利用照蛋灯划出鸡蛋气室的位置和形状,使用电子游标卡尺测定气室高度(Air height)、气室直径(Air diameter)。为了校正不同大小的鸡蛋对气室直径的影响,计算了气室直径与鸡蛋纵径(D/L)、横径(D/S)的比值,然后比较几个不同指标之间的建模是否有区别。 1.4 品质测定和指数测定 利用日本Robotmation公司的Egg-shell Force(Model-Ⅱ)仪器测定蛋壳强度(Egg shell force);日本Robotmation公司的EMT-5200蛋品质测定仪测定蛋黄颜色(Color)、蛋白高度(Egg albumen height)、哈氏单位(HU)、蛋重(Egg weight);日本FHK公司的蛋型指数测定仪测定蛋型指数;日本FHK公司的蛋壳厚度测定仪测定蛋壳厚度(egg shell thickness)。 1.5 光谱数据处理 利用TQ Analyst v6软件,采用无偏最小二乘法建立定标模型,在前期研究的基础上以及结合Berardinelli等研究结果,选用4 000~6 600 cm-1光谱范围进行数据处理。 本试验163个样品中的130个用作定标集,其余33个样品作为验证集。首先用定标集样品建立模型,再选择交互验证法对模型进行检验,通过比较预测残差均方根(RM-SEP)和交互验证相关系数RVAL(Correlation coefficient of cross validation)、交互验证残差均方根(RMSECV)等指标来衡量定标模型的准确性,模型验证采用Murray等的方法。 2 结果与分析 2.1 噪声分离提取鸡蛋品质 光谱实际测量过程中不仅包括了鸡蛋蛋品质相关的各种信息,还包括仪器噪声,外界干扰等,需要对原始光谱进行适当的预处理,将鸡蛋品质信号和噪声分离,最大程度地提取鸡蛋品质的有效信息。本试验分别运用了多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC),平滑(Smoothi