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激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱仪la-mc-icpms系统的研制 最近，天津矿产研究所同位素实验室配备了一套激光燃烧多接收器的电子显微系统（la-mc-sicpms）。该套系统的多接收器电感耦合等离子体质谱仪为Thermo Fisher公司制造的Neptune, 其离子光学通路采用能量聚焦和质量聚焦的双聚焦设计, 并采用动态变焦 (ZOOM) 使质量色散达到17%;仪器配有9 个法拉第杯接收器和4 个离子计数器接收器, 除了中心杯和离子计数器外, 其余8 个法拉第杯配置在中心杯的两侧, 并以马达驱动进行精确的位置调节, 4个离子计数器捆绑在L4法拉第杯上。激光器为美国ESI公司生产的UP193-FX ArF准分子激光器, 激光波长193 nm, 脉冲宽度5 ns, 束斑直径为1、2、10、20、25、35、50、75、76、100和150 μm可调, 脉冲频率1~200 Hz连续可调。 实验方法:将锆石用双面胶粘在载玻片上, 罩上PVC 环, 然后将环氧树脂和固化剂进行充分混合后注入PVC 环中, 待树脂充分固化后将样品靶从载玻片上剥离, 并对其进行打磨和抛光, 然后对靶上样品进行显微镜下的反射光和透射光照像以及阴极荧光照像。根据锆石阴极发光照片、反射光和透射光照片选择锆石的合适 (感兴趣) 的测年晶域, 利用193 nm 激光器对锆石进行剥蚀, 通常采用的激光剥蚀的斑束直径为35或50 μm。先期 (2009年9月以前) , 采用的激光能量密度为13~14 J/cm2, 频率为8~10 Hz, 激光剥蚀物质以He为载气送入Neptune, 利用动态变焦扩大色散可以同时接收质量数相差很大的U-Pb同位素从而进行锆石U-Pb同位素原位测定。采用TEMORA作为外部锆石年龄标准。采用中国地质大学刘勇胜博士研发的ICPMSDataCal程序和Kenneth R. Ludwig的Isoplot程序进行数据处理, 采用208Pb校正法对普通铅进行校正。利用NIST612玻璃标样作为外标计算锆石样品的Pb、U、Th含量。 实验条件和关键参数:接收器设置——L4,206Pb;L3,207Pb;L4,208Pb;C, 219.26;H2,232Th;H4,238U。冷却气体16 L/min, 辅助气体0.75 L/min, Ar载气0.968 L/min, He载气0.86 L/min。RF 功率 1251 W, 积分时间 0.131 s, 样品信号采集时间 60 s (其中20 s为空白的测定) 。 我们利用这套LA-MC-ICPMS系统开展了锆石U-Pb同位素测年试验, 表1为采用法拉第接收器测定的几个典型锆石样品的测年结果及其与SHRIMP测年结果的对比。可以看出, 对于所选定的几个成因比较简单、年龄单一的锆石样品, 我们的LA-MC-ICPMS获得了与SHRIMP设备在误差范围内完全一致的锆石U-Pb同位素年龄数据。 近期 (2009年9月以来) , 我们又对标准锆石91500、TEMORA和M257分别利用法拉第杯接收器和离子计数器进行了U-Pb同位素测年实验。采用法拉第杯接收器时的接收器配置同上, 实验条件为:激光器能量密度10~11 J/cm2(较先期稍低) , 激光束斑直径35 μm, 频率8~10 Hz。NETUNE质谱仪条件:冷却气体16 L/min, 辅助气体 0.75 L/min, Ar载气0.874 L/min (较先期稍低) , He载气0.85 L/min, RF功率1251 W, 积分时间0.131 s, 信号采集时间50 s (前8 s为空白) (时间较先期缩短10 s) 。采用离子计数器时的接收器配置为:IC2,202Hg, IC3,204Pb (Hg) , IC4,206Pb, IC5,207Pb, L4,208Pb, H2,232Th, H4,238U;实验条件与采用法拉第接收器时基本相同, 只是采用的束斑直径为20 μm, 信号采集时间缩短为30 s (前8 s为空白) 。对仪器测定结果进行互为外标的同位素分馏校正, 采用测得的202Hg和204Pb (Hg) 进行普通铅扣除, 得到了与各标准锆石的参考年龄在误差范围内一致的测定结果 (表2) 。