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微波辅助水沉提取莲子心生物碱的工艺研究 莲子心是水生百合类植物的成熟种子。它具有净化心脏、运输心脏、减少涩精和止血的功效。主要产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等地。它含有黄酮、碱性、茶多酚、蔬菜、氨基酸和养分等化学成分。同时，它还含有多种碱：秋葵碱、异莲碱、甲基莲碱、荷叶碱和莲心季胺。研究表明莲子心中的生物碱具有重要的药用价值,有降血糖降血脂,保护心肌缺血,抗血小板聚集,保护心脏及抗菌等生物活性,对心律失常有一定的治疗效果。因此,莲子心中生物碱的提取具有重要的研究价值,目前已有微波法提取荷叶生物碱、苦豆子生物碱、浙贝母生物碱,但采用微波法提取莲子心中的总生物碱的研究国内未见报道。本实验是为建立一种有效提取莲子心中总生物碱的方法,同时为莲子心总生物碱的提取提供理论和参考。 1 材料和方法 1.1 无水乙醇、碱的合成 外购莲子心,在56.7℃下烘干,用万能粉碎机粉碎后,过0.25mm筛后置于烘箱中备用。无水乙醇(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。 WF-2000微波快速反应系统,GR-200电子天平,SHZ-D9(Ⅲ)循环水式真空泵,电子分析天平,电热恒温鼓风干燥箱,电热恒温水浴锅,油泵,FW117中草药粉碎机,低速离心机等。 1.2 微波时间法提取率 称量2.0g莲子心粉末置于25m L容量瓶,按设定的料液比加入一定体积分数的乙醇,在60℃的微波温度下,按设定的微波时间和微波功率用微波快速反应系统进行处理。处理完毕后在恒温水浴锅40℃静置5min,趁热抽滤2次,收集滤液。然后经减压蒸馏,加入5m L水后在转速3000r·min-1下进行离心10min。取上清液加入10%Na OH溶液调p H至8,再次在3000r·min-1下离心10min,得到下层沉淀,沉淀在恒温箱里50℃烘干得到产品,称重并计算提取率。然后分别在相应的条件下微波辅助提取,并重复上述步骤。 1.3 莲子体内总原则 选取乙醇体积分数、微波功率、微波时间、料液比进行单因素实验,在单因素实验的基础上进行正交实验设计,最后根据正交实验结果得出莲子心中总生物碱的最佳提取工艺条件。 2 结果与分析 2.1 不同体积分数的乙醇对莲子体内原则 准确称取2.0g莲子心粉末,在微波功率300W、微波时间3min、料液比1∶20(g∶m L)条件下,选取乙醇体积分数分别为55%、65%、75%、85%、95%,研究不同体积分数的乙醇对莲子心中生物碱提取率的影响,结果见图1。 由图1可知,随着乙醇体积分数的增加,莲子心生物碱的提取率先增加后减少,乙醇体积分数为65%时提取率最大,可能是由于莲子心中生物碱的极性更接近体积分数为65%的乙醇极性(相似相溶原理)。乙醇体积分数过大时,可能是由于部分生物碱溶解于高浓度的乙醇中,使提取率降低。体积分数过低时,不能完全浸泡莲子心粉末。故乙醇体积分数控制在65%左右为宜。 2.2 微波时间对莲子体内原则的提取效率的影响 准确称取2.0g莲子心粉末,在乙醇体积分数65%、微波功率300W、料液比(g∶m L)1∶20条件下,选取微波时间分别为3min、4min、5min、6min、7min,研究不同微波时间对莲子心中生物碱提取功率的影响,结果见图2。 由图2可知,随着微波时间的延长,莲子心总生物碱的提取率先增加后减少,当微波时间为5min时,提取率达到最大。在3~5min之内,莲子心生物碱提取率不断上升,可能由于微波时间的增加有利于活性成分的溶出。微波时间为5min时,生物膜完全被破坏,提取率达到最大。在5~7min之内,莲子心中生物碱的提取率反而下降,可能是由于提取时间过长,有效成分被破坏,导致提取效果变差。因此微波处理时间以5min为宜。 2.3 微波功率对莲子体内原则 准确称取2.0g莲子心粉末,在乙醇体积分数65%、微波时间5min、料液比1∶20的条件下,选取微波功率分别为100W、200W、300W、400W、500W,研究不同微波功率对莲子心中生物碱提取率的影响,结果见图3。 由图3可知,功率在100~500W,随着微波功率的增加,莲子心生物碱的提取率也增加,功率达到500W时,提取率达到平衡。在100~400W之内,微波功率小,生物碱不断溶出使提取率逐渐增加。在400~500W之内,提取率下降,是由于微波功率过高导致生物碱变性。考虑到功率对总生物碱的提取有很大影响,因此选择微波功率400W为宜。 2.4 莲子心原则内生物提取率随料液比的变化 准确称取2.0g莲子心粉末,在乙醇体积分数65%、微波时间5min、微波功率400W的条件下,选取料液比(g∶m L)分别为1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30,研究不同料液比对莲子心中生物碱提取率的影响,结果见图4。 由图4可知,随着料液比的增大莲子心生物碱提取率增大,超过1∶30(g