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重组分异丙醚的提取 异丙醇又名二异丙醇，高度68.5c，不溶于水。它可以与许多有机溶剂混合，如乙醇、醚、苯、氯仿等。作为溶剂，它可以用于醋酸或丁基溶液的浓缩和回收。它可以用作喷雾剂、药物、无烟火药、涂料和油漆洗剂。此外，异丙醇对动植物油、矿物油、石蜡、天然树脂、乙基素和消化纤维也有良好的溶解性能。异丙醚不仅是优良的溶剂,而且具有较高的辛烷值,可作为汽油添加剂,目前异丙醚已成为甲基叔丁基醚的强有力的竞争者。 我们生产的异丙醚是从异丙醇副产叠合油中提取出来的。该工艺过程是用甲醇和副产叠合油中的C6烯烃共沸,增加甲醇和C6烯烃共沸点与异丙醚的沸点差,以达到提纯异丙醚的目的。在生产过程中,甲醇和C6烯烃的共沸体系从1塔的塔顶蒸出,过量的甲醇、异丙醚及重组分由1塔底进入2塔,在2塔中进行脱重,过量的甲醇和异丙醚从2塔顶部切出。由于副产叠合油的组分多并非常复杂,在2塔脱重时,有一部分重组分从塔顶带出,这样就影响了异丙醚的纯度。 目前车间生产的异丙醚纯度只有97%,在市场销售上处于劣势,要想让我们的异丙醚产品在市场销售上处于优势地位,只有继续提高异丙醚的纯度。 本实验的目的是以97%的异丙醚为原料生产高纯度的异丙醚,并达到探索提高异丙醚纯度及收率的工艺条件。 1 高纯度异丙醇实验 1.1 高纯度异丙醇实验用97%异丙醇 1.1.1 异丙醚的重组分 2010年11月16日从联合厂采来97%异丙醚成品,并进行色谱分析,结果如图1、表1。 从图1、表1中的分析谱图及数据知,该成品异丙醚中,除了含有97.8955%的异丙醚外,还含有10个重组分,含量和为2.1045%(由于对该成品没有定性分析,重组分的性能不能确定),而没有比异丙醚轻的组份。由于重组分含量较少,并且第一个重组分和异丙醚在色谱图的出峰时间上相差1.191 min。本实验是采用普通精馏法,当精馏塔全回流稳定后,通过控制一定的回流比,直接切取馏分,将异丙醚和重组分分离开,得到高纯度的异丙醚。 1.1.2 实验分析 1.1.2. 普通玻璃车间精馏塔 该实验采用的设备是1800×32×2 mm的普通玻璃间歇精馏塔,塔内填装1.5×1.5×1.5 mm的白钢三角填料,理论塔板约为50块,塔釜为1000 m L玻璃釜。 1.1.2. 实验结果分析 每次试验投料500克,采用回流比从大到小的顺序进行精馏实验。试验时,塔顶出现回流液后开始全回流,全回流时间为1~2小时,当塔顶温度稳定后,连续从塔顶采出馏分,直至塔顶不出馏分为止,实验结果如表2。 从表2中的实验数据知,当精馏塔开始全回流并塔顶温度稳定后,在不采取回流的情况下,直接切取馏分,就能得到纯度为99.91%的异丙醚,并且目的馏分收率为88.67%。即在回流比≥0时,就能切出纯度大于99.9%的异丙醚,目的馏分收率大于88.0%,异丙醚组分收率大于90.0%,此时塔顶、塔釜温度分别控制为≤69.7℃、≤82.3℃。由此可见,联合厂的97.0%的异丙醚,只要上精馏塔,在塔全回流稳定后,采用大于0的回流比就能切出纯度大于99.9%的高纯度异丙醚,并且重组分易被分离。 1.2 分离异丙醚和重组分 用联合厂异丙醚装置的4塔对97.0%的异丙醚进行放大精馏实验,检验异丙醚的脱重情况,实验结果如表3。 由表3中的实验数据知,纯度为97.0%异丙醚在生产装置上放大精馏实验,只要控制回流,且塔顶温度≤67.7℃、塔釜温度≤77.8℃时,重组分很容易被分出,并得到纯度大于99.0%的异丙醚。由此可以假设在2塔分离异丙醚和重组分时,可以降低回流比,提升塔釜温度,在带出少量重组分的同时让异丙醚接近百分百被蒸出,对其水洗共沸后,再在另一塔上分离重组分,得到纯度大于99.0%的异丙醚。这样不但提高了异丙醚的纯度,也提 高了异丙醚的收率。 2 火炬气回收及精馏过程 车间在3月9日生产时在2塔上按假设的条件进行了精馏,现将各种工艺参数和2010年11月16日正常精馏时的结果进行对比,结果如表4。 从表4中的数据知,2010年11月16日的2塔顶是在回流比为5.6∶1切取异丙醚,虽然塔顶的异丙醚纯度很高(甲醇+异丙醚=98.26%),但釜底余留的异丙醚的量也很大,对异丙醚造成一定的浪废;2011年3月9日的2塔顶是在回流比为2.2∶1切取异丙醚,虽然塔顶异丙醚中含有过量的重组分(重组分含量为6.75%),但釜底只有微量的异丙醚,可以增加异丙醚的收率。 该步通过两种方式对3月9日的2塔顶馏分进行精馏,一种是对2塔顶馏分直接进行精馏;另一种是先对2塔顶进行水洗后再精馏。 2.1 萃取溶剂比对2塔塔精馏分的影响 2塔顶的馏分直接上塔小试精馏,塔顶全回流并顶温稳定后,同一釜料在回流比分别为5∶1、3∶1、1∶1下切取馏分,结果如表5。 从表5中的数据知,控制回流比为5∶1、3∶1、