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全蝎散质量标准的研究 蝎子散是大黄、婆罗洲、蝎子等中药组成的中药制剂。具有攻毒结毒、解热、以外手处理等疾病。但尚未有对其质量标准的研究,本实验通过对方中大黄、冰片进行薄层鉴别,为其质量标准的研究奠定一定的基础,促进该方的推广应用。 1 试剂:实验2所 全蝎散(自制),大黄酚对照品(中国生物制品检验鉴定所),大黄素对照品(中国生物制品检验鉴定所),冰片对照品(中国生物制品检验鉴定所),硅胶G,硅胶H,其余试剂均为分析纯。 2 实验方法 2.1 大黄的尊严 2.1.1 供试品溶液的制备 取本品溶液5g加水20mL使溶解,再加1mL盐酸加热回流20min,冷却,用乙醚萃取2次,每次30mL,合并乙醚液,蒸干,残渣用三氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。 2.1.2 准分离主溶液的制备 取阴性样品(缺大黄的样品),按照供试品的制备方法制备,即得。 2.1.3 对照溶液的制备 取大黄酚、大黄素对照品,加甲醇分别制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。 2.1.4 同一硅胶h薄层板上不同展开剂的合成 分别吸取上述供试品溶液10μL、对照品5μL,阴性对照溶液5μL,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶3∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰,结果见图1。 2.2 关于婆罗洲 2.2.1 试验溶液的制备 取本品溶液5g,加氯仿提取3次,每次10mL,挥干,残渣加无水乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液。 2.2.2 准分离主溶液的制备 取阴性样品(缺冰片的样品),按照供试品溶液的制备方法制备,即得。 2.2.3 对照溶液的制备 取冰片对照品4.96mg,置于5mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀即得。 2.2.4 同一硅胶g薄层板上不同发收剂对香草醛硫酸显色法的影响 分别吸取上述供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液各1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正己烷(10∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液显色,于105℃下加热显色至斑点清晰,结果见图2。 3 色谱适用性试验 采用以上制备方法,在同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶3∶0.2)为展开剂,供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,斑点清晰,阴性无干扰,说明该方法可行。 冰片采用以上制备方法,以乙酸乙酯-正己烷(10∶4)为展开剂,点于硅胶G板上,供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,斑点清晰,阴性无干扰,说明该方法可行。 4 标准的收入 本实验对全蝎散中大黄和冰片薄层鉴别时样品、阴性对照品的制备方法进行了研究,并对TLC鉴别方法进行了研究,最后得到的薄层图谱斑点清晰阴性无干扰,说明筛选出的方法专属性和灵敏度都达到了薄层鉴别的标准,可以作为全蝎散中大黄、冰片的定性鉴别方法收入正文,可将该方法作为该类药材鉴别的参考,本研究为全蝎散质量标准的制定奠定了基础。