响应面法优化玉米淀粉制备工艺及其性质研究.docxVIP

响应面法优化玉米淀粉制备工艺及其性质研究 研磨法和球磨法 采用granulation-cold-水域粉末法，主要采用双向喷雾干燥法、高温高压乙醇法、可变离心分离法、微波丙二醇法、酒精碱法、球磨磨粉法等。与球磨法相比,前几种方法制备的淀粉冷水溶解度虽能达到60%～91%,但生产设备投资和能耗极大,存在废水处理和产品质量不易控制等问题;而球磨法的优势在于不但能提高淀粉的冷水溶解度,还可提高淀粉的吸水性、糊化性质,并赋予淀粉其他优良的性质,如较高的化学反应活性和生物反应活性、较大的比表面积等。 淀粉的种类对GCWS的冷水溶解度有较大的影响,因玉米淀粉结构紧密,因此所得GCWS的冷水溶解度也远低于小麦、马铃薯和木薯等其他淀粉。在现有的球磨工艺中,要使玉米淀粉的冷水溶解度达60%以上,研磨时间需40 h以上,耗时较长。本文在单因素试验基础上,采用响应面分析法对颗粒状冷水可溶玉米淀粉制备工艺进行优化。 1 材料和方法 1.1 x-400nn-x-3-3-5-2型扫描电镜 玉米淀粉,长春黄龙食品工业有限公司。 QM-DK2型行星式球磨机,南京大学仪器厂;BA300POL型偏光显微镜,厦门MOTIC公司;S-3400N型扫描电镜,日本HITACHI公司;D-max-2500型X射线衍射仪,日本理学公司;HZS-H5型水浴振荡器,哈尔滨市东明医疗仪器厂;EMS-9型磁力搅拌器,天津欧诺仪器仪表公司;LDZ5-2型自动平衡离心机,北京医用离心机厂;DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;UV-754型紫外可见分光光度计,上海光谱仪器有限公司。 1.2 测试方法 1.2.1 研磨球的制备 用无水乙醇配制不同质量浓度的淀粉乳,将淀粉乳和研磨球置于陶瓷球磨罐中,球磨罐内容积为500 mL,保持填料率为10%～50%(以干淀粉计),在球料比(研磨球与干淀粉的质量比)1～6、转速100～550 r/min下研磨不同时间,选用Φ20 mm、Ф10 mm的两种研磨球(球数比1∶2),制得样品密封保存,并及时分析。 1.2.2 淀粉溶解度的测定 配制0.02 g/mL淀粉溶液,取50 mL于离心管中在20℃下震荡30 min,以3 000 r/min离心20 min, 将上清液置于130℃干燥箱中,干燥至恒重,得被溶解淀粉量A(g),其溶解度的计算公式为 C=AW×100%C=AW×100% 式中C——冷水溶解度 W——淀粉样品质量,g 1.2.3 响应面优化试验结果,建立数学模型 选用球磨机转速、球磨时间、球料比、填料率和淀粉乳质量浓度5个因素做单因素试验,并在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合设计模型,选用球磨时间、球磨机转速、球料比3个主影响因素为自变量,CWS(%)为响应值,设计了三因素三水平共15个试验点的响应面分析试验。采用SAS对试验结果进行响应面分析,建立数学模型,并应用岭脊分析优化工艺参数。试验因素与水平编码如表1所示。 1.2.4 偏光贸易法观察 偏光显微镜(PLM):将质量浓度为0.01 g/mL的淀粉乳滴于载玻片上,于偏振光下观察和拍摄淀粉颗粒偏光十字的变化情况。 扫描电镜(SEM):将一定量的淀粉充分分散于固定在载物台上双面导电胶上, 在真空条件下进行镀金处理,加速电压为15 kV。 1.2.5 衍射角cs测试条件 室温下用Rigaku D-max-2500型X射线衍射仪测定淀粉的结晶特性。测试条件:衍射角2θ,4°～37°, 步长: 0.02°, 扫描速度8(°)/min, 积分时间:0.2 min, 靶型:Cu, 管压、管流:40 kV、30 mA, 狭缝:DS 1°,SS 1° ,RS 0.3 mm,滤波片:Ni。 1.2.6 淀粉乳中淀粉用量的测定 将0.01 g/mL的淀粉悬液在90℃水浴中搅拌糊化1 h,冷却至室温后于4℃冰箱中贮存17 d,以蒸馏水为空白,在波长640 nm测量淀粉乳的吸光度,每24 h测量一次,样品重复测量3次,取其平均值。 2 结果与分析 2.1 单因素分析 2.1.1 淀粉乳中cws的影响 将定量研磨球和淀粉样品放入球磨罐内,球料比为6∶1,500 r/min下研磨3 h,同时加入适量用无水乙醇配制的淀粉乳(质量浓度为0.1～1 g/mL),考察其对CWS的影响,两者关系如表2所示。冷水溶解度随着淀粉乳质量浓度的增大而增大,当不加乙醇,干法研磨时CWS达到顶点,可看出CWS与淀粉乳质量浓度呈正相关,因此本试验采用干法研磨制备冷水可溶性淀粉。 2.1.2 填料率对玉米淀粉cws的影响 球料比为6∶1,500 r/min下干法研磨3 h,球磨罐内填料率分别为10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、50%,考察其对淀粉CWS的影响,得到二者关系如