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葡萄糖还原制备cu 氨基酸化合物是一种典型的p-束缚，带的带间隔为2.0.2.2ev。具有独特的光学特性，在磁存装置中具有潜在的应用前景。在太阳能转换和催化剂方面也有广泛的应用,譬如,据报道微米级氧化亚铜用作锂电池负极材料有更好的充放电性能,亚微米级氧化亚铜在可见光下对水的分解有更好的催化性能。由于粒子表现的宏观物理、化学性质与其形貌关系密切,如正八面体比正方体有更好的吸附能力和光催化活性,因此不同形貌氧化亚铜的大量合成方法是工业应用的前提。文献上已有一些在低浓度下控制合成不同形貌Cu2O的方法报道,主要集中在纳米Cu2O的合成,如李亚栋在2.5×10-2g·m L-1的反应浓度下加入不同的有机添加剂分别制备出纳米级球形和立方体的Cu2O;陈学太在5.0×10-2g·m L-1的反应浓度下改变不同分子量的PEG得到纳米级球形和立方体的Cu2O,Huh等在浓度为3.42×10-3g·m L-1的体系下改变络合剂TMEDA的浓度得到微米级八面体、星形和立方体的Cu2O。上述反应体系浓度低,并需加入大量添加剂,增加了后处理的难度,并对氧化亚铜的纯度和物理性质产生影响,生产效率低,成本高不适合大规模生产。在高浓度下合成具有应用价值的微米级氧化亚铜,由于传质和传热的不均匀性必然导致粒子的不均匀性和形貌的难以控制。据作者所知,还未见有在高浓度下氧化亚铜特别是微米级氧化亚铜形貌控制合成的详细研究报道。令人感兴趣的是Hayashi在高浓度下(0.5 g·m L-1)作为制备铜粉的前驱体制备了Cu2O,但他没有对其形貌作具体研讨。本文在此基础上,在高浓度下(0.33 g·m L-1),采用不同加料方式和调节反应物浓度比例,合成出了不同形貌的Cu2O。 1 实验部分 1.1 仪器、仪器:超声、仪器 试剂:五水硫酸铜(≥99%,A.R.,南京化学试剂一厂)、氢氧化钠(≥96%,A.R.,南京化学试剂有限公司)、葡萄糖(≥91%,A.R.,国药集团化学试剂有限公司)。 仪器:S-212恒速搅拌器(上海申胜),76-1玻璃恒温水浴(常州国华),超声清洗仪(昆山超声仪器),蠕动泵(保定兰格),激光粒度仪(英国马尔文Mastersizer 2000,氦氖气体红光光源,波长633nm,扫描速度每秒1 000次),扫描电子显微镜(日本岛津SSX-550,加速电压15 k V),X-射线衍射仪(日本岛津XRD-6000,Cu靶,管流30 m A,管压40 k V)。 反应器:采用内径为6 cm的圆筒型圆底玻璃容器,上口为磨口加盖,盖上开有标准磨口接口,安装机械搅拌、进料口和采样口,整个反应器安装在恒温水浴槽中,进料通过蠕动泵定量进料,一次性进料方式采用通过进料口用漏斗导入原料,温度控制通过恒温水浴调节温度进行。 1.2 naoh溶液记 分别配制60 m L浓度为0.33 g·m L-1的Cu SO4·5H2O溶液记为A,60 m L浓度分别为0.15、0.225、0.3、0.45 g·m L-1的Na OH溶液记为B1、B2、B3、B4,及80 m L浓度为0.1 g·m L-1的C6H12O6溶液记为C。 1.2.1 样品a的合成 将溶液A加入反应器并通过水浴加热到70℃恒定,机械搅拌500 rpm,将溶液B1和溶液C用两台蠕动泵从加料口分别以0.4和0.3 m L·min-1的速度40 min内加入反应体系中,加料完毕后继续搅拌反应1 h,然后静置2 h,去上清液,用蒸馏水清洗后分散于乙醇体系中,超声10 min,最后在常压50℃下干燥得到样品a。 1.2.2 样品b的制备 将溶液A加入反应器中加热至27℃恒定,机械搅拌500 r·min-1,将溶液B1温度升到27℃后通过漏斗一次性加入反应溶液中,反应液自然升温至34℃,此时反应溶液变成悬浊液,将溶液C升温至34℃并通过漏斗一次性加入反应溶液中,在40 min内恒速升温至70℃,保持15 min,然后静置2 h,去上清液,用蒸馏水清洗后分散于乙醇体系中,超声10 min,最后在常压50℃下干燥得到样品b。 1.2.3 c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c、c