氧化镁的测定基准法.docxVIP

氧化镁的测定基准法 F⒏１方法概要 以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸锂熔融-盐酸溶解试样的方法制备溶液,分取必定量的溶液,用锶盐除去硅、铝、钛等对镁的克制扰乱,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度。 F⒏２剖析步骤 F⒏⒉１氢氟酸-高氯酸分解 称取约0.1g试样(m 6),精准至0.0001g,置于铂坩锅(或铂皿)中,用0.5～1mL水湿润,加5--7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20mL盐酸(1＋1),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到 250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液B供原子汲取光谱法测定氯化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。 F⒏⒉２硼酸锂熔融 称取约0.1g试样(m 7),精准至0.0001,置于铂坩埚中,加入0.4g硼酸锂,搅匀。用喷灯在低温下熔融，渐渐高升温度至1000℃使熔成玻璃体,取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳),并将坩埚放入预盛有150mL盐酸(1＋10)并加热至约45℃的200mL烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解,待熔块所有溶解后拿出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却至室温,移至250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液C供原子汲取光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和 氧化钠用。 F⒏⒉３氧化镁的测定 从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中汲取一准时的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入盐酸(1＋1)及氯化锶溶液,使测定溶液中盐酸的浓度为6％(V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线,摇匀用 1/3 原子汲取光谱仪,镁空心阴极灯,于285.2nm处再与绘制工作曲线时同样的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出氧化镁的浓度(C1)。 F⒏３结果表示 氧化镁的质量百分数X MgO按式(F10)计算: C 1×V 4×n×10-3 X MgO＝——————————× 100 ...................(F10) m 8 式中:X MgO—氧化镁的质量百分数,％; C 1—测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL; V 4—测定溶液体积,mL; m 8—F⒏⒉１(m6)或F⒏⒉２(m7)中试料的质量,g; 2/3 n—所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 F⒏４同意差 同一试验室的同意差为0.15％; 不一样试验室的同意差为0.25％。 3/3