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一种基于快速纸的汞检测方法的研究 目前，重金属快速检测主要集中在化学传感器和酶传感器、酶联合免疫分析（elisa）、免疫胶体金测试和化学反应测试上。“化学显色反应试纸”利用化学反应原理对样品中的重金属残留进行检测,具有制作简单、使用方便、价格低廉等特点。目前,国内对这类试纸的研究均限于环境水样的检测,关于海产品检测的应用与研究,未见报道。本文研究并制备了两种文献报道曾用于环境水样的汞检测试纸(结晶紫试纸和孔雀石绿试纸),研究并提出了以二苯碳酰二肼为显色剂的第三种汞检测试纸,以实验验证、技术改造和技术探究为基本手段,对三种试纸的制备及显色条件进行了全面优化,并针对三种试纸的综合性能进行了全面的比较、评估和筛选,建立了一种适用于鲜活海产样品中重金属汞的快速试纸检测方法,获得满意结果。 1 材料和方法 1.1 试剂与仪器 中速定量滤纸(φ11 cm,杭州新华纸业有限公司);标准汞溶液(1 000 μg·ml-1,GBW 08617 9104,中国计量科学研究院);结晶紫(天津广成化学试剂有限公司)、孔雀石绿(天津大茂化学试剂厂)、二苯碳酰二肼(上海三爱思试剂有限公司)、乙醇(北京化工厂)、碘化钾(北京化工厂)、抗坏血酸(国药集团化学试剂有限公司)、氢氧化钠(天津市化学试剂三厂)、硼氢化钠(国药集团化学试剂有限公司)、无水硫酸钠(天津化学试剂三厂)均为分析纯试剂;乳化剂OP-10(天津广成化学试剂厂)为化学纯试剂。用于微波消解的硝酸为经过纯化处理的优级纯硝酸,由中科院海洋研究所提供。 SHZ-82气浴恒温振荡器(上海三发科技公司);Sartorius PB-10酸度计(Sartorius北京分公司);IKA Ultra-Turrax T 18 basic均质器(广州仪科实验室技术有限公司);IKA All basic分析用研磨机(广州仪科实验室技术有限公司);AS20500B超声波清洗器(天津Auto Science有限公司);Berghof MWS-3+微波消解器(德国堡夫曼公司)。 作为供试样品的青虾(No.T1)、蛤蜊(No.T2),均为市场自购;南美白对虾(No.T3)由青岛森淼公司提供。 1.2 显色剂溶液的制备 以0.3%乙醇为溶剂制成0.001%的结晶紫溶液作为显色剂溶液。将中速定量滤纸浸入显色剂溶液中,于振荡器中振荡40 min,取出,避光、悬垂自然晾干,裁剪成1 cm×1 cm的结晶紫试纸小方片,避光保存。 以0.3%乙醇为溶剂制成0.1%的孔雀石绿溶液作为显色剂溶液。将中速定量滤纸浸入显色剂溶液中,于振荡器中振荡30 min,取出,避光、悬垂自然晾干,裁剪成1 cm×1 cm的孔雀石绿试纸小方片,避光保存。 取0.5%二苯碳酰二肼乙醇溶液与12%乳化剂OP-10水溶液按5∶1体积比混合均匀,加入中速定量滤纸浸渍20 min,取出,避光、悬垂自然晾干,裁剪成1 cm×1 cm的二苯碳酰二肼试纸小方片,避光保存。 1.3 标准汞系列检测 取1000 μg·mL-1标准汞溶液适量,分别加入8 mol·L-1硝酸、1.2 mol·L-1碘化钾及0.06 mol·L-1抗坏血酸适量,使溶液含硝酸、碘化钾及抗坏血酸分别为0.265 mol·L-1(相当于pH 0.85)、0.166 mol·L-1及0.008 3 mol·L-1,加水稀释并制成含Hg2+分别为0、0.5、1、3、5、10、20、40、100 μg·mL-1的溶液作为标准汞系列溶液。取结晶紫试纸9片置于白色水平背景上,分别吸取上述标准汞系列溶液各35 μL,滴加于试纸片上,计时240 s,立即拍照。照片经“画图”程序处理后形成结晶紫试纸标准色阶(图1)。 取1 000 μg·mL-1标准汞溶液适量,分别加入8 mol·L-1硝酸、1.2 mol·L-1碘化钾及0.06 mol·L-1抗坏血酸适量,使溶液含硝酸、碘化钾及抗坏血酸分别为0.469 mol·L-1(相当于pH 0.60)、0.174 mol·L-1及0.0043 mol·L-1,加水稀释并制成含Hg2+分别为0、0.5、1、3、5、10、20、40、100 μg·mL-1的溶液作为标准汞系列溶液。取孔雀石绿试纸9片置于白色水平背景上,分别吸取上述标准汞系列溶液各35 μL,滴加于试纸片上,计时300 s,立即拍照。照片经“画图”程序处理后形成孔雀石绿试纸标准色阶(图2)。 取1 000 μg·mL-1标准汞溶液适量,加水适量并以氢氧化钠溶液调节pH至7.5~8.0,加水稀释并制成含Hg2+分别为0、1、5、10、20、40、100 μg·mL-1的溶液作为标准汞系列溶液。取二苯碳酰二肼试纸7片,分别置于上述7份标准系列溶液中,计时5 min,取出,置于白色水平背景上,立即拍照。照片经“画图”程序处理