紫外分光光度法测定运城运城运城盐湖卤化物中的ca.docxVIP

紫外分光光度法测定运城运城运城盐湖卤化物中的ca 湖边的卤水包括钙、钠、镁、镁、铬、钾、钾、铬等离子。随着盐湖卤水的持续蒸发和浓缩，一些盐湖盐分的结晶和沉积，湖泊卤水的化学组成不断变化。其中，钙含量和镁含量对生产硫酸钠、硫酸钾、氯仿、碱化钾等盐产品有很大影响。因此找出一种适合工业生产的简便快捷、经济、准确的测定盐湖卤水中Ca2+,Mg2+含量的方法就显得尤为重要和迫切。 目前,测定Ca2+,Mg2+的基本方法有EDTA络合滴定法、火焰原子吸收法、离子选择性电极法以及等离子发射光谱法(ICP-AES)等。其中EDTA络合滴定法虽然在操作上很容易实现,但结果误差比较大,灵敏度较低;离子选择性电极法所用的硬度电极性能不稳定且使用寿命短;火焰原子吸收法以及等离子发射光谱法虽然测定结果可靠准确,但仪器价格较高不易在工厂中普及。基于以上情况,本文对紫外分光光度法测定盐湖卤水中Ca2+,Mg2+含量的最佳条件进行研究,并与EDTA络合滴定法进行比较,以期寻找出适合工业生产应用的快速准确的分析方法。 1 实验部分 1.1 水样的标准溶液和nh3-nh4cl缓冲溶液的配制 756型紫外可见分光光度计(上海光谱);梅特 勒—托利多SevenMuHH型pH测试仪。 水样1:运城某厂生产硫酸钠的化硝工序卤水水样;水样2:运城某厂卤水综合利用的老滩卤水水样。 0.100 0 mol/L Ca2+标准溶液、0.100 0 mol/L Mg2+标准溶液1(用时稀释至2.5×10-3mol/L);0.01 mg/mL Mg2+标准溶液2(用时稀释至10 μg/mL);pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液1;pH=9.5的NH3-NH4Cl缓冲液2;5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液;质量分数0.04%酸性铬蓝K的乙醇溶液;质量分数5%抗坏血酸溶液;4.2%草酸铵溶液。 所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 1.2 实验方法 1 酸性铬蓝k溶液4.5%h 分别取水样1和2各10 mL,稀释1 000倍,然后取1 mL稀释液至10 mL比色管中,依次加入5×10-3mol/ L酸性铬蓝K溶液0.5 mL,pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液1.5 mL,稀释至刻度,室温下显色后测其吸光度。 2 抗坏血酸含量的测定是一个显色法测nh3-nh4c 各取5 mL水样1和2的125倍稀释液,调其pH为8~10,加入10 mL草酸铵溶液使其沉淀、过滤,然后将滤液定容到25 mL容量瓶中,再吸取定容液1.0 mL至10 mL比色管中,依次加入0.6 mL质量分数5%的抗坏血酸溶液,质量分数0.04%酸性铬蓝K的乙醇溶液1.6 mL,pH为9.5的NH3-NH4Cl缓冲液2 mL,稀释至刻度,室温下显色后测定其吸光度。 2 结果与讨论 2.1 ca2，mg2 2.1.1 最大吸收波长的确定 取2.5×10-3mol/L的Ca2+,Mg2+标准溶液、n(Ca2+)∶n(Mg2+)=1∶1的2.5×10-3mol/L Ca2+,Mg2+混合溶液各1 mL分别加入到3个25 mL容量瓶中,并依次加入5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液1.00 mL,pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液5 mL,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置5 min后,在不同波长下测其吸光度,绘图1。从图1可知,以空白试剂为参比,Ca-铬蓝K(系列1)的最大吸收峰在475 nm处,Mg-铬蓝K(系列2)的最大吸收峰在490 nm处,两种配合物吸光度曲线交于508 nm处,这就是两种配合物的等浓度吸收点,故选择508 nm作为测定波长。系列3为Ca,Mg-铬蓝K。 2.1.2 ph的影响 在n(Ca2+)∶n(Mg2+)=1∶1混合溶液中,分别加入pH不同的NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=9.0~11.2)进行显色试验,发现吸光度随pH增大而增大,但在pH=9.9~10.2时吸光度基本保持稳定,因此本实验选用pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液。分别取一系列等物质量的2.5×10-3mol/L Ca2+,Mg2+混合溶液0.4 mL于10 mL比色管中,加入5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液0.40 mL,分别加入不同量的缓冲液,测定其吸光度绘于图2,由图2可以看出:当缓冲液用量在1~2 mL时,曲线变化趋于平缓,测定的吸光度值相对稳定,因此本实验选用1.5 mL为合适的缓冲液用量。 2.1.3 酸性铬蓝k溶液的配制 分别取一系列等浓度的2.5×10-3mol/L Ca2+,Mg2+混合溶液0.4 mL于10 mL比色管中,依次加入不同量的5×10-3mol/L酸性铬蓝K溶液,加入缓冲液1.5 mL,测定吸光度如图3所示。从图3中可以看出,酸性铬蓝K用量在0.3~0.6