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钢碳氮共渗硫过程中的结构分析 硫合法是一种有效的抗磨处理方法，主要包括硫合法、低温硫分离法和低温离硫法。从这个角度来看，10左右的fes层是一个很好的分解晶体。fes是一个层状晶体，具有六方格的结构。这一层和一层之间很容易滑动。因此，硬表面上形成的固体润湿膜可以起到自润滑、减少磨损和抗磨的作用。由于环境保护等原因，目前很少使用用于短期勘探。低温离子硫合法主要的问题是中间的老化。报告称，为了收集废盐，但效果并不明显。此外，还有一些环境问题。渗硫层中含有feso3，导致渗硫层表面腐蚀。低温离子硫合法是一种较新的方法，对处理设备的要求相对较高。这项工作的作者提出了一种在溶液条件下培育新的室温硫合法，以避免在富盐条件下产生硫合土。其磨损和研磨质量损失为39%，未处理样品的系数为30%50%。它具有明显的抗弯性和抗磨性，尤其是在轻载和干燥之间的摩擦条件下对轻中颗粒的影响。根据本文报道，俄罗斯谢电子谱（aes）和x射线电子能谱（xps）对20.0nmol-s钢表面的室温硫合液进行了分析。 1 实验部分 1.1 电解渗硫试样的制备 试验选用20#钢,经升温1 h,共渗3 h(860 ℃)和扩散2 h(860 ℃)的碳氮共渗处理,油淬+低温回火.试样的表面硬度840～870HV0.2,淬硬层厚度为0.85～0.95 mm.经碳氮共渗处理的试样再进行室温电解渗硫处理.室温电解硫化处理的溶液主要配方为24.0%Na2S2O3,2.0%H3BO3,0.4%NaAC,73.0%H2O,0.6%添加剂(以质量分数计).将试样经严格清洗后再进行渗硫处理.试样接电极的正极,把负极接在不锈钢电解槽上作为阴极.经优化后选择的电解渗硫的电流密度为0.15 A/dm2,1#试样经15 min的电解渗硫处理,2#试样经5 min的电解渗硫处理. 1.2 aes和xps分析 在美国Perkin-Elmer公司生产的PHI-550型多功能X射线光电子能谱仪上进行AES和XPS分析.分别取碳氮共渗试样、1#试样和2#试样各2个放入丙酮中超声清洗30 min,在室温下分别测定样品的S2p、O1s和Fe2p3/2的XPS和AES图谱,并测定各元素的深度剖面分布. 2 x射线衍射分析 图1示出了1#试样的XPS图谱,可见碳氮共渗20#钢经室温电解渗硫处理后,其表面主要含有铁、氧、硫和碳等元素. 图(2和3)分别给出了碳氮共渗20#钢试样及其经室温电解渗硫处理的1#试样的Fe2p3/2和S2p的XPS图谱.可见:碳氮共渗20#钢表面的Fe出现了2个XPS谱峰[图(a)],可能归属于铁的氧化物及单质铁;而经渗硫处理后的试样表面仅在710.1 eV处出现Fe2p3/2的XPS谱峰[图(b)],归属于FeS中的Fe.从图3可以看出,碳氮共渗20#钢经室温电解渗硫处理后,其表面出现了位于162.0 eV的S2p的单一XPS谱峰,该谱峰对应的S2p结合能虽与标样硫化铁的相应值161.3 eV存在偏差,但仍可以认为其归属于硫化铁.这是因为,首先从渗硫过程的电化学和化学反应过程来看,所形成的产物应该是FeS,其次,文献报道在低温电解渗硫时FeS中的S2p峰与FeS标样的S2p峰位移可达2.0 eV.对室温电解渗硫试样表面形貌(1#试样)进行SEM观察发现,该表面层呈多孔疏松形态.这与硫化层疏松、质软有利于储油的特性相符合.结合XRD分析基本可以确定该渗硫层为FeS.图3中未见在低温电解渗硫时试样表面归属于亚硫酸根的S2p的特征XPS谱峰.在低温电解渗硫层中的4价硫主要以亚硫酸亚铁存在,亚硫酸根在一定条件下不仅本身具有一定的腐蚀性能,而且也较易转变为腐蚀性更强的硫酸根,造成对机械设备的腐蚀,这也是低温电解渗硫未被推广的主要原因之一. 图4示出了1#渗硫试样和2#渗硫试样的成分沿深度分布的AES分析结果.可见:这2个试样的S元素含量从表层到内层明显降低,在溅射约9 min 后含量基本不变;1#试样的FeS含量较高,而2#试样的FeS含量较低.结合二者的渗硫参数可知,1#试样渗硫时间为15 min,而2#试样渗硫时间为5 min,这说明硫化层中FeS的含量与电解渗硫处理的时间密切相关. 在XPS分析中可知有硫化铁存在,但还不能排除其它硫化物存在的可能,这是由于各种硫化物的S2p的电子结合能基本相近.此外,由于受XPS本身相对分辨率较低的限制,对各元素的特征XPS谱峰进行更加精细的解析有一定的困难. 3 电解渗硫系统的元素构成 20#钢碳氮共渗试样经室温电解渗硫处理后,表面形成了铁的硫化物,其表面渗硫层中的S元素主要以FeS形式存在,其含量和电解渗硫参数密切相关.