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液相串联质谱法测定牛磺酸
蔡伟江
(汤臣倍健股分,广东 珠海519040)
[摘要]目的成立玛珈压片糖果的牛磺酸含量的测定方式。方式采纳高效液相色谱串联 质谱法,色谱柱:安捷伦 poroshell 120 EC-C18 (150mmX4.6mm,um),以 0.386g 乙 酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腊,混合,用乙酸调pH=为流动相,流速min。
结果 牛磺酸的浓度与峰面积线性关系良好(R2=),平均回收率为%,RSD=% (n=6)。结 论 高效液相色谱串联质谱法靠得住、灵敏、准确,可用于玛珈压片糖果中牛磺酸的含 量测定。
关键词:牛磺酸;玛珈压片糖果;液质联用法;含量测定
Liquid chromatography tandem mass spectrometry method for thedetermination of taurine
CAI Weijiang
(By-Health Co.,Ltd, Zhuhai, Guangdong 519040)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of taurine in tablet : Using high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, chromatographic column: Agilent poroshell 120 EC-C18 (150mm x 4.6mm, p m), To 0.386g ammonium acetate dissolved in 0.5L water, then add 0.5L acetonitrile, mixed, adjusted the pH value to with acetic acid as the mobile phase ,the flow rate was min. Results: The linear relationship between concentration and peak area of taurine is good (R 2=, the average recovery was %, RSD=% (n=6).Conclusion: High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method is reliable, sensitive and accurate, and can be used for content determination of taurine in Ma Jia tablet candy.
Keywords: Taurine; Ma Jia tablet candy; liquid chromatography-mass spectrometry; Determination of content
牛磺酸又称B-氨基乙磺酸,最先由牛黄中分离出来,故得名。纯品为无色或白色 斜状,无臭,牛磺酸化学性质稳固,是一种含硫的氨基酸,易溶于水。不溶于乙醇、乙 醚等有机溶剂。在体内以游离状态存在,不参与体内蛋白的。牛磺酸尽管不参与,但它 却与胱氨酸、半胱氨酸的代谢紧密相关。牛磺酸在脑内的含量丰硕、散布普遍,能明显 增进的生长发育和增殖、分化,且呈剂量依托性,在脑神经细胞发育进程中起重要作 用。
牛磺酸经常使用的测定方式有:酸碱滴定法[1]、高效液相荧光法⑵、薄层扫描法⑶ 和高效液相紫外法⑷。随着高效液相色谱仪的普及,目前对利用该仪器进行开发研究测 定不一样品的检测技术较多。本方式要紧是基于高效液相串联质谱色谱仪检测玛珈压片 糖果中牛磺酸含量,是简便,准确,快速的测定方式。
1 实验部份
仪器和试剂
牛磺酸标准品(含量%)中检所;乙腊(色谱纯)CNW;冰醋酸(色谱纯);乙酸铵 (分析纯);汤臣倍健玛珈压片糖果。
超声波清洗器(EQ-500);高效液相色谱仪(安捷伦1260);色谱柱:安捷伦poroshell 120 EC-C18 柱(4.6mmX150mm, um);质谱(API3200)美国 AB 公司。
色谱条件
流动相:称取0.386g乙酸铵加水0.5L溶解,然后加入0.5L乙腊,混合,用乙酸 调pH=,过滤,即得。流速:min;柱温:40° C;时刻:5 min ;进样量:4uL。
1.3质谱条件
以电喷雾电离源(ESI)阳离子模式,气帘气20psi,碰撞气6,喷雾电压5500V,离子 源温度600° C,雾化气是50psi,辅助气是50psi,时刻5 min。
牛磺酸质谱参数,见表1。
表1牛磺
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