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液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文 摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊 的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压 电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、 导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值［j。纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提 是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。因此，纳米Zn（）粉体的制备工 艺成为研究热点。纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。液相法是 选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素 呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子 均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。液相法生 产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。 关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉 正文: （一）实验目的: 学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法 了解氧化锌纳米粉的用途 （二）实验原理： 主要性质与用途 氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder）为白 色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24X 10-10m,c=5.19X 10-1?m，为两性氧化物， 溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。无味，无臭。 在空气中能吸收为二氧化碳和谁。熔点约1975摄氏度，密度5.68g - cm-3。氧化锌纳米粉是 一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。由于颗粒尺寸微细化，使得氧 化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子 隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。 本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个 200~400nm 紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料， 压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。也可用做天然橡胶，合 成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。还常有做陶瓷工业中的矿化剂。另外 在涂料，医药，油墨，造纸，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广 泛的用途。 制备原理： ZnCl + 2HO + HCO f ZnCO ? 2HO| + HCl TOC \o 1-5 \h \z 2 2 2 2 4 2 4 2 ZnC2O4 ? 2H2O f 2ZnO + 2H2O f + 4CO21 去离子水 l 滤液去离子水 氧气 氯化锌t溶解t T l l T反应T过滤T洗涤T干燥T焙烧T成品 草酸t溶解t l T 水和二氧化碳 去离子水 实验仪器和原料 带搅拌的反应釜、过滤器、真空干燥箱、真空抽滤器，布氏漏斗，电阻炉、烧杯、坩 埚3个，电子天平，玻璃棒，滤纸，400ml烧杯。 氯化锌（AR）、草酸（AR）、去离子水等。 四、 实验步骤 1、 在电子天平上称取氯化锌10.000g加入一洁净的烧杯中，再加100ml去离子水，用玻璃 棒搅拌溶解配置成锌盐溶液； 2、 在电子天平上称取9.520g草酸加入一洁净的烧杯中，再加入48ml去离子水，用玻璃棒 搅拌溶解配置成草酸溶液； 4、将上述两种反应液分别加入带搅拌的反应釜中，搅拌反应，常温下反应2h，生成白色沉 淀二水草酸锌（ZnC2O4?2H2O）； 5、 将滤纸打湿紧贴于布氏漏斗的滤孔板上，再将布氏漏斗置于真空抽滤器上，将溶液通过 玻璃棒引流入布氏漏斗（坩埚中的残夜用少量去离子水洗涤后再倒入漏斗），开启真空抽滤 器进行抽滤，抽滤后再用10毫升的去离子水搅拌洗涤后再抽滤，反复3次； 6、 步骤3中所得滤渣在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110°C； 7、 干燥后的二水草酸锌在旋转电炉中，冲入氧气于350?450 °C下焙烧0.5?2h，得到白 色（或淡黄色）氧化锌纳米粉； 8、 将氧化锌纳米粉置于真空干燥箱中烘干，方法同上； 9、 记录好相关的实验数据及现象，清洗反应所用的器具并整理好实验操作台。 10、 氧化锌纳米粉产率计算公式=（实际产量/理论产量）X100% （五） 样品中ZnO含量的测定； ①称取0.13?0.15g烘去水分的试样（称准至0.0001g），置于400ml锥形烧杯中， 加入少量水润湿，加入3ml1:1盐酸。 加热溶解后，加水至200ml，用1:1氨水中和至pH=7?8。 再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）和5滴黑T指示剂（质量分数0.5%溶液）， 用0.05mol?L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。 / 八、c xv x 0.08138 x100