(3.5)--5-透射电镜制样.pdfVIP

l要求： 样品薄， 保持样品的精细结构 粉末样品 直接样品 块体样品 l方法 一级复型 间接样品 二级复型 萃取复型 直接样品 1）粉末样品的制备 2）块体样品的制备 1）粉末样品制备 • 关键：粉末颗粒的分散，独立而不团聚。 • 方法： 胶粉混合法 支持膜分散粉末法 2）块体样品的制备 •初减薄 •圆片切取 •预减薄 •终减薄 间接样品—复型法 ü易起变化的样品 ü难以制成电子束可 以透过的薄膜的试样 100nm 间接样品—复型法 利用一种薄膜 (如碳、塑料、氧化物薄膜) 将固体试样表面的浮雕复制下来的一种间接 样品。 只能作为试样形貌的观察和研究，而不 能用来观察试样的内部结构。 • 对复型材料的要求： ①复型材料本身必须是 “无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和 耐电子束轰击性能。 ③分子尺寸应尽量小，提高复型分辨率，更深 入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的材料：非晶碳膜，各种塑料薄膜。 间接样品—复型法 塑料一级复型 一级复型 碳一级复型 二级复型 塑料-碳二级复型 萃取复型 投影： 在复型表面制造一层密度比较大的元素膜， 造成厚度差 （约数nm厚），以改善复型图像 的衬度、判断凹凸情况和测定厚度差 投影材料常用 Cr： Chromium （铬） Ge： Germanium （锗） Au： Gold （金） Pt: Platinum （铂） Au-Pd投影 投影 明场像 暗场像 只有质厚衬度 碳支持膜的乳胶粒子形貌 1) 塑料一级复型 经过表面处理(如腐 蚀) 的试样表面上滴几滴 醋酸甲脂溶液，然后滴 一滴塑料溶液(常用火棉 胶)，刮平，干后将塑料 膜剥离下来即成，薄膜 厚度约70-100nm，必要 时再进行投影。 优点： 制作简便； 不破坏样品表面 缺点： 衬度差； 易被电子束烧蚀和分解； 分辨率较低(约10～20nm) ． 2) 碳一级复型 在真空镀膜装置中，将碳 棒以垂直方向，向样品表面 蒸镀10-20nm的碳膜； 用针尖将碳膜划成略小于 电镜铜网的小块； 将碳膜从试样上分离开来， 必要时投影。 优点： 分辨率较高(约2～5nm)， 电子束照射下稳定性较好；