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不同提取方法提取柑橘香精油的比较 湖南是中国发展柑橘产业的优势地区。柑橘已经成为湖南省最常见的果树。其面积和产量分别占全省果树总面积和总面积的70%和80%。目前已栽培宽皮柑橘类、甜橙类、柚类、金柑类和杂柑类。近年来,湖南省提出建设一批高标准、高效益、无公害、规模化的鲜食柑橘和加工柑橘示范基地,并在提高品质的基础上,加大精深加工力度,提高柑橘产品的综合利用率。橘皮香精油是一种从柑橘果皮中提取的香料油,具有天然环保、香气宜人等特点,被广泛应用于食品、化妆品等行业。虽然,生产上橘皮香精油的提取分离方法主要有:直接压榨法、石灰浸泡压榨法和水蒸汽蒸镏法3种。但在实践中,快速有效地评价橘皮中的香精油,特别是珍稀资源香精油的品质评价,依然是需要探讨的问题。试验采用SDE法、压榨法、溶剂萃取法分离小样品橘皮中的橘皮香精油,并对这3种香精油提取方法进行了比较,旨在为快速有效地提取、分析橘皮香精油提供参考。 1 材料和方法 1.1 材料表面 供试材料为温州蜜柑,2009年11月从湖南洪江采集。 1.2 仪器药品 日本岛津气-质谱联用仪、NIST08谱库;改进SDE装置;Ca Cl2、Na Cl、正己烷、无水乙醚均为国产药品,分析纯。 1.3 香精油提取 1.3.1 dse和葵酸乙酯种子萃取 SDE法是英文Simultaneous distillation and solvent Extraction的缩写,即同时蒸馏萃取法,是Lkens S T和Nikerson G B在1962发明的一种香精油研究装置,有一些改进。将果实洗净,剥皮,橘皮切碎约2~4 mm,准确称取25.0 g,置入1 000 m L圆底烧瓶,加入蒸馏水400 m L,加入Ca Cl21.5 g,加入50 mg/L葵酸乙酯2.0 m L作内标,与SDE装置连接;用50 m L重蒸馏乙醚进行香气萃取,30 min;将萃取乙醚放入低温冰箱(-70℃),2 h后迅速倒出乙醚层,氮吹浓缩至0.5 m L,进GC-MS检测。 1.3.2 a葵酸乙酯溶液 与1.3.1同样处理的25.0 g橘皮中加入Ca Cl21.5 g,加入50 mg/L葵酸乙酯2.0 m L作内标,蒸馏水40 m L,碾磨成浆,低温离心8 000r/min,15 min;取油层,进行GC-MS检测。 1.3.3 a葵酸乙酯溶液 与1.3.1同样处理的25.0 g橘皮中加入Ca Cl21.5 g,加入50 mg/L葵酸乙酯2.0m L作内标,加入蒸馏水40 m L,加入正己烷20 m L,碾磨成浆,低温离心8 000 r/min,15 min;取有机层,低温(-70℃)冷冻2 h,迅速倒出有机层,氮吹浓缩至0.5 m L,进GC-MS检测。 1.4 初始温度和载气温度 岛津GC-2010,色谱柱DB-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度50℃,保持2 min,以10℃/min升温到220℃;20℃/min升温到280℃,保持2 min。载气高纯氦气,流速54.0m L/min;进样口温度250℃,进样量lμL,分流比50∶1。 1.5 离子源离子源温度 岛津GCMS-QP 2010,离子源为EI,电子能量70 Ev,离子源温度230℃,接口温度280℃。根据NIST08标准谱库检索定性,以香气成分峰面积与内标峰面积之比值定量。 1.6 含水量测定 精确称取5.000 0 g切碎橘皮,103℃±2℃6 h烘干至恒重,计算含水量。 1.7 香油含量的计算 2 结果与分析 2.1 鲜橘皮香精油的萃取 柑橘皮中香精油位于外果皮表层的油囊中,油囊的直径一般可达0.3~0.7 mm,周围由退化的细胞堆积包围而成。通过压榨使油囊破裂,香精油与皮汁一起射出,通过离心分离而得到精油。该方法获得的香精油接近鲜橘果香,颜色浅黄色,质量较好。橘皮约占柑橘鲜重的20%~30%,一般为30 g左右,大约为一个鲜果的橘皮重量,考虑试验在样品较少的情况下进行香精油的提取分离,即一个鲜果就能开展香精油的评价,试验只采用了25.0 g鲜橘皮。据研究压榨从温州蜜柑鲜皮能得到0.3%左右的香精油。由于橘皮中香精油的含量较少,试验中没有获取足够量的香精油供GC-MS分析,虽然采取了液液萃取的方法进行补救,但基于试验的目的,认为该方法不能满足试验要求。 SDE法将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一,提高了萃取效率,减少了溶剂用量;由于该方法得到的香精油不需复杂的预处理,可直接进行GC-MS分析,免去了其他操作损失,节省了萃取时间,能把mg/g级挥发性有机成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍,在风味化学的研究中应用较广。试验从25.0 g鲜橘皮中获得了足量的香精油物质,其香精油色泽淡黄,具较强的柑橘芳香。 萃取是有机化学实验