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场发射扫描电镜样品的荷电问题研究 0 荷电问题的解决 s-4800场的发射电子显微镜（fesem）是2002年引入的产品。电子发射源位于冷场中。与普通照明设备相比，fesem不仅具有高分辨率，而且具有低加速电压分析的优点。导电性差的材料在电子束照射下会产生荷电, 样品表面多余电荷与入射电子的作用会导致图像出现不正常对比度、漂移及变形等问题, 明显降低FESEM图像质量, 甚至会掩盖样品表面结构的细节。对导电性较差的样品, 若要获得高质量电镜图片, 必须解决其荷电问题。镀膜是增加样品导电性能常用的方法, 但在观察纳米级图像时若采用镀膜方法, 会对样品的形貌有一定的影响和遮盖;为了保持样品原有形貌, 对样品一般不做镀膜处理, 采用低加速电压则是解决荷电问题的一个非常有效的手段;另外, 背散射信号的加入也可以消除样品的荷电现象。 目前FESEM已成为分析纳米材料形貌及结构最简单且最有力的方法之一, 在扫描电镜测试中, 针对样品存在荷电及电子束损伤等问题, 本文以测试工作中常见的导电性较差的介孔材料 (孔径为2~50 nm, 是具有较大比表面积的规则介孔孔道的新型材料) 及聚合物材料为研究对象, 采用不同测试条件, 研究测试条件对导电性较差样品电镜图片质量的影响, 希望通过实际应用为电镜工作者合理地选用测试条件提供科学的依据。 1 表面镀层处理 采用日立冷场发射的S-4800 FESEM对样品进行表征, 样品为导电性较差的硅材料及聚合物材料, 考虑镀上导电膜后会影响样品表面的真实形貌, 因此对样品皆未做镀膜处理。文中所有图片都采用S-4800 FESEM的线平均 (CS) 扫描模式拍摄, 该模式适合荷电较严重的样品。 2 影响电镜图像质量的因素 2.1 样品大小对sba-15孔道结构的影响 工作距离 (WD) , 即样品与物镜之间的距离, 是影响扫描图片质量一个非常重要的因素, 减小WD能增加入射角, 导致分辨率提高, 即较小的WD更易获得表面清晰的图片。图1 (a) 和图1 (b) 是WD分别为1.7 mm和6.0 mm的介孔硅SBA-15的图片, 拍摄时选取的是同一样品相同位置, 相同加速电压、相同电子束流及二次电子 (secondary electron, SE) 上探测器的测试条件。当WD为1.7 mm时, 已经接近S-4800 FESEM的极限WD (1.5 mm) , 可以清晰地观察到SBA-15的孔道结构;当WD增大至6.0 mm时, SBA-15的孔道结构并不特别清晰。因此, 当样品为非磁性、非有机物或非聚合物样品时, 可以选用较小WD, 这样更利于获得表面清晰的图片;若样品高低不平且要获得较大的景深, 则可采用较大的WD。值得一提的是, 当采用较小WD时, 样品一定不能碰到物镜, 以免损伤电镜。 2.2 波场ts-vacc与高加速电压的相互作用 FESEM相对于钨灯丝电镜, 一个突出的优点是可以在低电压下观察导电性差甚至绝缘样品。FESEM加速电压一般在几百伏~几十千伏之间。加速电压的高低决定了入射电子能量的高低, 高加速电压可增加样品SE发射, 进而提高图像清晰度, 但是会削弱或遮盖样品表面的微细结构信息, 而且对于导电性较差的样品, 较高加速电压易产生荷电现象;低加速电压下入射电子的能量较低, 相对于高加速电压, 低加速电压可以降低电子束对样品的损伤, 并且是减小荷电现象的有效途径, 更利于观察样品表面的微细结构信息。如图2所示, 当Vacc为1 k V时, 可清晰地观察介孔硅SBA-15的孔道结构见图2 (a) ;当Vacc增加至5 k V时, 出现了荷电现象见图2 (b) , 且削弱了样品表面的微细结构, 不利于观察样品的表面信息。因此, 低加速电压利于观察导电性差的样品表面形貌, 并能有效地解决其荷电问题。 2.3 背散射电子bse 2.3.1 加入大量bse信号 扫描电镜在获得SE图像的同时, 还可以掺入不同比例的BSE信号, BSE信号的加入有利于消除样品的荷电问题。图3为导电性较差的聚苯乙烯球的电镜图片, 当采用低加速电压 (1k V) 时, 仍不能完全消除其荷电现象如图3 (a) 所示;当加入一定量 (LA30) BSE信号时如图3 (b) 所示, 荷电现象消失, 即在SE中加入一定量的BSE信号也是解决样品荷电问题的方法之一。由于BSE分辨率远低于SE, 当加入一定量BSE信号以消除样品的荷电现象时, 必然会降低样品分辨率。一般来讲, BSE信号加入比例越高, 越利于消除荷电效应, 但样品分辨率也会随之降低, 因此应根据实际要求选择合适比例的BSE信号, 达到消除荷电现象的同时又能获得分辨率较好的电镜图片。 2.3.2 原子序数对bse衬度的影响 BSE电子像不仅可用来显示形貌衬度, 还可以用于