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电子显微镜在非织造材料结构分析中的应用 经过20多年的快速发展和非织织布行业的快速发展，2002年底的产量达到60万吨。它是世界上非织布行业的第二大主要生产大国。但是整体效益不高,其定位是“大而不强”。究其根本原因,就是缺乏自主研发和技术创新能力,造成产品质量不高,“大路货”偏多,缺少有特色、有科技含量、高附加值的产品。要彻底改变这种“大而不强”的局面,只能一靠管理,二靠创新。科技创新的落脚点是新材料、新技术。对非织造材料的认知须从结构和性能入手,目前国内非织造加工行业和研究领域偏重于材料的性能测试、分析、研究,对结构的分析研究相对滞后,而结构决定性能,缺乏对材料结构的充分认识必然导致对其性能的片面认识,这对我国非织造行业的今后健康发展极其不利,应当引起足够的重视。 作为现代先进的材料结构分析仪器之一的电子显微镜理应在新型非织造材料的结构分析中发挥重要作用,但在国内非织造领域应用并不多,许多时候还应用不合理,达不到预期效果,对材料结构的分析说不清、道不明。因此,通过对电子显微镜的结构、原理初步介绍,结合实例,对电子显微镜在非织造结构分析研究中的应用范围、应用效果等进行简要解析,希望对非织造新材料的开发、深加工、基础研究有所启示。 1 聚集态形貌结构的分析方法 非织造材料的成网方式、固结方式及后整理工艺多种多样,产品结构与性能相差极大,用于研究高分子材料结构的现代分析仪器均可用于非织造材料结构的分析和研究。高分子材料结构主要包括分子链及其聚集态结构、材料的形貌结构两大类。研究聚集态形貌及形态结构的现代分析仪器主要为各类显微镜,即光学显微镜(普通光学显微镜、偏光显微镜、相差显微镜等)、电子显微镜、扫描隧道显微镜(STM)与原子力显微镜(AFM)等。与光学显微镜相比,电子显微镜、扫描隧道显微镜与原子力显微镜具有分辨本领大、放大倍数高、功能齐全的优点,在材料的微观结构的测量、分析、研究中发挥着越来越重要的作用。电子显微镜技术相对成熟,并且价格适中,国内现存数量达几百台,测试费用低廉,适于非织造材料的分析研究。 1.1 电子显微镜设备 电子显微镜主要分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)两种。TEM是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨、高放大倍数的电子光学仪器;而SEM是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的二次电子等信号来调制成像的电子仪器。目前,两种电子显微镜的发展趋势是高分辨率、高放大倍数、多种探测器多种测量分析功能、较强的计算机图像和数据处理功能。 电子显微镜国外的生产供应厂商主要有JEOL(日本电子)公司、Hitachi(日立)公司、Philips(菲利普)公司、LEO公司、TOPCON公司等;国内生产厂家有北京中科科仪技术发展公司等。JEOL公司主要提供如JSM 5510LV、JSM 6700F、JSM 7000F等型号的扫描电镜,如JEM 2010F、JEM 2100F、JEM 2500F、JEM 3000F、JEM 3010等型号的透射电镜。Hitachi公司提供的SEM型号如S 4300、S 4700、S 4800、S 5200等,提供的TEM如H 800、HD 2000、HF 2100、H 7500、H 8100等。Philips生产的SEM型号如CM 320等,TEM如XL 200型。LEO公司提供的SEM如EVO40、50、60,SUPRATM25、35、50、50VP等型,TEM如LIBRAEFTEM等型。北京中科科仪技术发展公司提供2800、3800型SEM。 TEM的分辨率一般高于SEM。电子显微镜型号越高,电子显微镜的性能越先进,其分辨率高、放大倍数高、功能多、成像效果越清晰。 1.2 电子显微镜的基本结构和原理 1.2.1 电子被散射的原因 高电压加速的入射电子照在试样上,与试样之间发生各种各样的相互作用。试样很薄时,许多电子与试样产生相互作用而穿过试样,成为透过电子;其余的电子与试样相互作用而发生散射,试样越厚,电子被散射的可能性越大。电子显微镜中高电压加速的入射电子与试样相互作用会产生图1所示的各种信息,通过这些电子信息,可以利用电子显微镜进行图1所示的各种测试、分析功能。 1.2.2 tem的光路原理 TEM由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统三部分组成。镜筒(电子光学系统)为TEM的核心部分,其光路原理类似于透射光学显微镜(区别在于TEM为电磁透镜成像,而光学显微镜用光学透镜聚焦成像),分为照明系统、成像系统、观察记录系统三部分,SEM由电子光学系统、图像显示和记录系统、真空系统三个基本部分组成。 1.2.3 tem成像衬度 电子显微镜放大图像的解释的三要素是分辨率、放大倍数、图像衬度。分辨率(本领)是指成像物体(试样)上能分辨出来的2个物点间的