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白芷中香豆素的提取 一、 实验目的 ?掌握连续回流提取法的原理和方法； ?掌握重结晶的原理和方法 二、 实验原理 白芷（radix angelicae dahuricae）为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥 根。有散风除湿、通窍止痛、［消肿排脓的功能『白芷中的主要有效成分为香 豆素类化合物。用单味芷的提取物（其中主要是香豆素类化合物）制成的制 剂对功能性头痛、白瘢风的临床疗效较好。异欧前胡素皿）和欧前胡素（2） 为白芷的主要有效成分。其结构如下：口一chth=《’ CH; 常见的提取方法有：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。其中，溶剂 提取法应用最广。溶剂提取法的原理：根据相似相溶原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增 溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。溶剂提 取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等， 其实用反胃和特点各有所不同。连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量 少等优点。 本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。 三、 试剂与仪器 试剂：乙醇，白芷粗粉，石油醚，乙醚，蒸馏水，丙酮。 仪器：烧杯，圆底烧瓶，三角烧瓶，索氏提取器，电子天平，恒温水浴，硅 胶薄层板，色谱缸，球形冷凝管，真空泵。 四、实验步骤 ⑴.白芷中香豆素的提取 取白芷粗粉30g，置于索氏提取器中，加入95% 的乙醇300ml,80°C恒温水浴回流2h，提取液减压浓缩至糖浆状。用 丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中，放置结晶，抽滤后，再重结晶， 所得产品干燥称重，计算得率。 ⑵.产品的薄层色谱鉴定 色谱材料：硅胶薄层板 点样：产品，欧前胡素和异欧前胡素标准品。 展开剂：石油醚-乙醚1:1 显色：置紫外光灯（365nm）下，观察斑点颜色。 展开方式：预饱和后，上行展开。 五、 注意事项 抽滤操作要小心。 六、 实验结果与讨论 .记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。 索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体，真空抽提后得到深棕色的糖浆状 浓稠液体。丙酮转 移静置后析出淡黄 色晶体，精制后得 到白色晶体。在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所示? 浓稠液体。丙酮转 移静置后析出淡黄 色晶体，精制后得 到白色晶体。 在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所示 ? - I 香豆素样品中含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质，并且还含有其他两种未 知物质，在紫外光照射下显紫色 .产品为无色晶体。 .计算产率。 得到的香豆素质量为1.047g，故产率为1.047/30=3.49% 产率比较低，这主要跟整个工艺路线的选择有关。 七、思考题 1） 连续回流提取法的原理是什么？有何特点？ 原理：将装好药材粉末的滤纸袋中药粉高度应低于虹吸管顶部，自冷凝管家 溶剂入烧瓶内，水浴加热。溶剂受热蒸发，遇冷后变为液体回滴入提取器中， 接触药材开始进行浸提，待溶剂液面高于虹吸管上端时，在虹吸作用下，浸 出液体流入烧瓶，溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发，而被提取的药物被溶 剂带入烧瓶内逐渐累积。 特点：不断循环利用提取药物的溶剂，可使溶剂的利用率提高 2） 对比浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的使用范 围和特点 使用范围 特点 浸渍 法 适用于对热不稳定的成分及 含大量淀粉、树胶、果胶、黏 液质中药的提取 本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意 防腐 渗漉 法 适用于贵重药材、毒性药材及 高浓度制剂；也可用于有效成 分含量较低的药材提取。 溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接 收集浸出液，该法常用不同浓度的乙醇或白 酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。 煎煮 法 煎煮法适用于有效成分能溶 于水，且对湿、热均稳定的药 材。 该法浸提成分范围广，但往往杂质较 多，给精制带来不利，且煎出液易霉败 变质。 回流 提取 法 适用于对热稳定的成分 提取效率高；溶剂消耗量大。 连续 回流 提取 法 适用于对热稳定的成分 提取效率最高； 节省溶剂； 提取时间较长