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关于《勃氏法》中的空隙率的修订 1 比表面积 2008年，伯石法（以下简称“新标准”）实施，并取代了2008年8月1日之前的gb和t模式（以下简称“旧模式”）。新标准明确了水泥比表面积测定方法勃氏法适用于比表面积在2 000~6 000 cm2/g的各种粉料, 如水泥、粉煤灰、矿粉等, 但该方法不适用于多孔材料。 测定水泥比表面积是通过未知比表面积的水泥试样与已知比表面积水泥的标准样相“比”得出来的, 即测定结果是个相对值;测定水泥比表面积时使用的空隙率 (ε) 是根据经验而规定的。这就决定了所测比表面积是“绝对表面积”的测量值。这种试验方法简单易行, 又有极高的合理性, 测定值可以很好地反映出粉料的细度, 因此这种方法能够在国际、国内得到广泛应用。 新标准引用了JC/T 956—2005《勃氏透气仪》, 对空隙率的选用更加细化, 并增加对自动勃氏透气仪的规定。此外, 新标准对试验方法的说明更明确, 操作步骤得以简化, 试验结果更准确, 更能适应当今仪器自动化的发展趋势。 2 主要变化 2.1 测定试料层体积的注意事项 旧标准第4条规定:仪器校准主要是为标定试料层体积 (V) ;标准样试验时所测液面降落时间 (Ts) 不是固定值, 每次试验时都需要测定。在JC/T 956—2005中规定, 校准时的标定包括试料层体积和标准时间2部分, 标准时间即标准样试验时所测液面降落时间。新标准引用了JC/T 956—2005, 并在其6.3条规定:勃氏透气仪每年至少校准1次, 使用频繁时需半年校准1次, 维修后要重新校准。也就是说, Ts值不必每次试验时都要重测, 这是为了将比表面积的测定统一在同一尺度下, 使测定值具有良好的可比性, 并且简化了试验操作。 在JC/T 956—2005的附录A1中, 规定了试料层体积的标定方法, 但由于标定过程中需要使用到水银, 对操作人员有一定的危害风险。因此, 建议没有条件自行标定的试验部门, 到具有相应资质的机构检定仪器。当对检定结果有怀疑时, 可使用游标卡尺量取透气圆筒的各部尺寸, 按照JC/T 956—2005中4.5.4条的规定, 计算出试料层体积。铁道部产品质量监督检验中心铁道建筑检验站 (以下简称“铁建站”) 有2台勃氏透气仪, 委托检定单位检定后给出的试料层体积分别为1.923 cm3和1.825 cm3, 用卡尺测算得出的试料层体积则分别为1.912 cm3和1.811 cm3, 偏差很小, 不影响测试。 确定试料层体积后, 即可测定液面降落时间。铁建站采用由中国建筑材料科学研究总院研制的标准样品, 属PⅠ、PⅡ型水泥, 符合GSB14—1511的水泥细度和比表面积。JC/T 956—2005的附录A2.2规定, 空隙率 (εs) 取0.5, 液面降落时间取2次测试的平均值 (精确到0.1 s) , 2次结果的差值超过1.0 s时, 需要测第3次, 以2次不超过1.0 s的测试时间平均值为准。 2.2 压实力和比表面积值 旧标准中5.2条对ε值的规定是:“一般水泥采用0.500±0.005, 如果称好的粉料在透气圆筒的有效容积中容纳不下或经捣实后未能充满, 允许调整ε。”这个规定对ε值的选取较为模糊, 没有统一的尺度控制操作。新标准中7.3条规定:“PⅠ、PⅡ型水泥的ε采用0.500±0.005, 其他水泥或粉料的ε选用0.530±0.005。”这相当于规定了不同材料的ε值, 从而使不同样品压实时的力不同。此外, 新标准中7.3条还规定:“当压不到标准规定位置时, 则以2 000 g砝码将试样压实至规定位置为准, 反算出ε。”这又相当于规定了压实时的力, 从而使不同样品得出的ε不同。 对于选用不同ε做比表面积试验时试验结果是否会有较大偏差这一问题, 标准修订人员的解释是:这个规定参考了国外相关标准, 并有大量试验基础。在“规定ε值”问题上, 美国ASTM C 204:2005《用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法》规定, ε选用0.50和0.53;欧洲EN 196-6:2000《水泥试验方法细度测定》规定, ε选用0.50和0.53;日本JIS R 5201:2005《水泥物理试验方法》规定, ε选用0.50, 0.52和0.54。在“规定压实力, 调整ε值”问题上, 不同国家的标准解释也不尽相同。ASTM C 204:2005规定:试样量应调整到某一定值, 使试样经过压实能得到适当坚实的试料层, 但绝不能出现用大于手指的力量来压实试料层的情况;也不应出现用手指压实试样, 使试样勉强接触到圆筒顶边, 而当移去压力时捣器从圆筒顶部“回弹”的情况。EN 196-6:2000规定:最大的压力是大拇指不刻意用力压在捣器上。 GB/T 8074—2008中, ε选用0.50和0.53;压实力