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crc镀层的非平衡磁控溅射离子镀工艺 1 复合非晶物理涂层 随着物理气处理技术的发展，各种真空离子埋洗技术在各个领域的应用，并进行了工业化生产。作为其中之一，封闭式非平衡磁控分散液铬开采技术是其中的一种，由于其速度快、均匀、灵活、重复性好等特点，已成为一种主导的膜破析技术。该技术最大的特点是将等离子体扩展至基片位置处, 大范围地提高了离子流密度, 从而可显著提高镀层的结合强度;基于该技术制备的CrTiAlN、Cr/C、MoST等镀层在工业化生产中具有广泛的应用, 其中Cr/C镀层因含有非晶物理混合界面层和Cr金属打底层致使其具有高的结合强度, 与其良好的摩擦学特性相结合而成为一种优异的刀具用耐磨减磨镀层。当前各真空镀膜技术在工业生产中均需长时间抽至高本底真空度 (约4.0×10-3Pa) 或采用高昂价格的进口真空泵组 (闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备总造价中三级进口真空泵组占1/3) , 制约了此技术在材料表面改性处理领域的应用。基于在较低本底真空度下制得镀层的微观结构及结合强度等性能研究尚未见报道, 本文拟以闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术为制备手段, 在不同本底真空度下制备Cr/C镀层, 讨论真空腔室残余气体含量对Cr/C镀层沉积过程的影响, 并分析其物理混合界面层和Cr金属打底层的微观结构差异, 评价Cr/C镀层的结合强度, 尝试探讨低本底真空度下制备高性能镀层的工艺参数设计方法。 2 试验条件和方法 2.1 实验材料及方法 采用UDP450闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备 (真空室系统示意图如图1所示) 于不同本底真空度下制备了Cr/C镀层, 其中真空腔室直径为450mm, 靶材 (阴极) 与真空室侧壁 (阳极) 间的距离为15mm, Cr靶和C靶两两相对置于真空腔室侧壁。Cr/C镀层制备过程采用4靶共溅射模式, 基片 (AZ31镁合金和高速钢试样) 放置于二轴旋转的工件架上, 随着工件架公转 (5r/min) 样品进行自转, 靶基距恒定为120mm;溅射靶材由深圳欧莱溅射靶材有限公司提供, 靶材纯度99.99%。本底真空度的参数选择如表1所示。 Cr/C镀层的制备包括离子清洗、Cr金属打底层、过渡层和工作层4个步骤, 沉积过程中选用高纯Ar气为溅射气体, 保持工作压力为2.0×10-1Pa;离子清洗阶段Cr靶电流均为0.3A, 基片偏压400V, 时间30min;沉积Cr金属打底层和工作层时Cr靶、C靶电流分别为1.5和1A, 沉积时间200min。 2.2 高速钢基金属层的结合强度 采用JEM-3010型透射电子显微镜分析镁基体Cr/C镀层的截面微观形貌并测量物理混合界面层和Cr金属打底层的厚度;使用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪来测量高速钢基体Cr/C镀层的结合强度, 载荷80N, 加载速率为80N/min, 划痕速率为6mm/min, 划痕长度6mm;划痕形貌采用光学显微镜进行观察分析。 3 结果与分析 3.1 本底真空度对物理混合界面层厚度的影响 图2为不同本底真空度下Cr/C镀层的截面TEM微观形貌。 由图2可知, 不同本底真空度下在镁合金基体和Cr金属打底层之间均有一白色带状区域 (物理混合界面层) , 且随着本底真空度的降低, 镁合金基体与Cr金属打底层间的物理混合界面层厚度 (TPMIL) 和Cr金属打底层厚度 (TCr) 均显著减小 (见表2) 。 在离子清洗阶段, 高能Ar+离子会随着脉冲偏压的施加而不断轰击基片, 该过程伴随着一定量离子注入、基体表面温升效应导致扩散加速、部分基体元素和在基体表面结合疏松的Cr原子发生溅射、基体附近的大量活性离子 (Ar+、Cr+等) 在电场作用下持续轰击等复杂现象, 共同导致了该物理混合界面层的出现。研究表明, 该层的存在避免了基体和打底层金属间结构的突变, 缓和了基材和镀层在晶体结构上的差异, 使其呈梯度延伸, 从而提高了基体和镀层间的结合强度。由表2可知, 随着本底真空度的降低, 在溅射初期 (离子清洗开始阶段) 真空腔室的杂质气体含量显著增大。在本底真空度为4.0×10-3Pa时, 真空腔室杂质气体含量最低 (仅为2%) , 等离子体中的Ar+离子在负偏压的作用下加速轰击基体表面, 随着离子清洗时间的增加, 形成的物理混合界面层厚度逐渐增大。当本底真空度降低为2.0×10-2Pa时, 此时真空腔室杂质气体含量为10%, 高能Ar+离子在到达基片表面过程中, 与杂质粒子发生碰撞作用而使Ar+离子发生散射或能量降低;同时因镀层沉积过程中保持工作压力恒定为2.0×10-1Pa, 离子清洗阶段初期, Ar气的离化率相对本底真空度为4.0×10-3Pa时有所下降, 故此时物理混合界面层厚度下降。在最低的本底真空度 (1.0×10-1Pa) 下, 在溅射初期真空腔