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基于多仪器分析的热危重分析 1 x-ms衍射分析 随着科学技术的发展和新技术的不断涌现，仪器分析在确定未知化合物方面发挥着越来越重要的作用。热失重分析仪是研究物质加热过程中质量变化行为的最直接的分析手段;红外光谱仪可以用来研究物质的化学结构,确定物质的组成结构;能谱分析可以确定物质的主要组成元素并能进行定量分析;X射线衍射可以确定主要组分的晶体结构。本文运用以上各种仪器对一未知样品进行了全剖析,最后确定了该未知样品的化学组成,并通过计算得到样品的准确物质结构。 2 实验部分 2.1 热失重检测仪器 NICOLET560 FTIR红外光谱仪(美国NICOLET公司); TGA2950 热失重仪(美国TA公司); Link ISIS300 能谱仪(英国牛津公司); XRD-1D X射线衍射仪。 2.2 热重法制备聚苯胺样品 红外光谱仪:分辨率为4cm-1,扫描32次,波数范围为4000—400cm-1。样品采用KBr压片法制备。 热失重仪:以10℃/min 升温速度由室温升至900℃,氮气气氛,气体流量为80mL/min。 能谱仪:工作距离25mm,加速电压25kV,电子束流900pA。 X射线衍射仪:铜靶,电压40kV,电流300mA,石墨单色器。 3 结果与讨论 3.1 第二次失重状态 样品的热重分析谱图如图1所示。 由图中1可知该未知样从室温起就处于失重状态,该过程进行到487℃时出现一平台,发生第二次失重的温度为629℃。在第一次失重的过程中可观察到该失重区现有一个不明显的失重平台,经多种仪器的联合测定,确定是吸附水和结晶水的散失。 3.2 焙烧前后的红外光谱 将未知样品和经热失重焙烧过的样品一起进行红外光谱分析,所得谱图如图2所示。各峰归属如表1所示。 红外谱图中,曲线1表示为未经焙烧的样品,曲线2表示经过了焙烧的样品,从图中可明显的看出焙烧过的样品少了1135cm-1峰,604cm-1峰强度减弱,804cm-1峰强度有所增加。表明该未知样品经焙烧后其中含S的化合物消失。 3.3 活性成分的摩尔比及摩尔比 将该未知物进行能谱分析,发现该未知物含有Al、O、S三种元素,经焙烧后的样品仅含有Al,O两种元素。它们的摩尔比如表2所示。 摩尔比计算如下,未经焙烧的样品,O∶Al∶S≈64∶34∶3;经焙烧的样品,O∶Al≈1.5。 样品焙烧后发生了下列的化学变化Al2(SO4)3→Al2O3+3SO3↑?Al2(SΟ4)3→Al2Ο3+3SΟ3↑。 根据各元素的摩尔比,可大致得出未知物中各无机物的摩尔比约为: 17Al2O3∶Al2(SO4)3∶xH2O17Al2Ο3∶Al2(SΟ4)3∶xΗ2Ο 其中水的摩尔数可由热失重分析得到: xH2O/[17Al2O3+Al2(SO4)3+xH2O]=18x/18x+1716=0.07688?求得x≈8。xΗ2Ο/[17Al2Ο3+Al2(SΟ4)3+xΗ2Ο]=18x/18x+1716=0.07688?求得x≈8。 3.4 x射线分析 X衍射分析谱图如图3所示,由该谱图确定了 未知物中Al2O3的结构为γ型。 4 样品的分析结果 1) 经过红外光谱、能谱、X衍射及热失重的分析确定了未知样品的组成为: 17Al2O3∶Al2(SO4)3∶8H2O17Al2Ο3∶Al2(SΟ4)3∶8Η2Ο 2) 有目的的运用各种分析仪器进行样品的剖析,可得到较好的分析结果。 3) 在该样品的剖析中,由能谱确定样品的元素组成,与红外光谱谱峰归属相对应,准确的对样品给予了定性分析。热失重分析对于确定样品中的水含量起着决定性的作用。 4) 由X射线衍射谱确定了Al2O3为γ型。