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高性能电子环氧灌封胶的制备及性能研究

0双组分环氧树脂灌封胶

环氧树脂具有良好的耐电性、强度、粘接性能和耐腐蚀性，以及硬化收缩率和线性膨胀系数低、硬化物体积稳定、工艺性好等优点。由于环保材料的设计灵活性和多样性，已获得可用于广泛研究和应用的环保材料。采用环氧树脂制备的灌封胶能强化电子器件的整体性,提高对外来冲击、震动的抵抗力,保持电子器件的绝缘性能,有利于电子器件的小型化、轻量化,避免电子元件和线路的直接暴露,可以大幅改善电子器件的防水和防潮性能,延长电子器件的使用寿命和降低使用成本。

环氧树脂灌封胶从固化工艺条件上,可以分为常温固化型和高温固化型两类;从组分上可以分为双组分型和单组分型两类。常温固化一般为双组分,灌封后无需加热即可固化。虽然常温固化型灌封胶对设备要求不高,使用也比较方便,但是复合物作业粘度比较大,环氧胶的浸渗性差,适用期短,难以应用于大规模自动化生产中,并且由于采用的是室温固化,固化物的耐热性能、热稳定性能以及电性能往往不够理想,比较适合用于小功率低压电子器件的密封保护或不宜加热固化的场合使用。高温固化型双组分环氧灌封胶是目前用量最大、用途最为广泛的品种,具有较长的储存稳定周期、良好的渗透性、较高的固化物尺寸稳定性、较高的热变形温度以及极佳的电气绝缘性等,十分适用于大功率电子元器件的封装和密封保护,其较长的适用期能满足自动化生产线生产的使用要求。

但是,随着电子电气行业的不断发展,对环氧灌封材料的要求越来越高。纯环氧树脂灌封胶形成的固化物弹性模量较差,脆性大,易开裂,难以满足某些场合的使用要求。为了保证灌封器件的可靠性、良好的散热能力和优异的电气绝缘性能,有必要对环氧灌封胶配方进行调整和优化,以提高灌封胶的阻燃、导热性,降低内应力。

1测试

1.1光化工材料

E-51双酚A环氧树脂,无锡树脂厂;DER331低粘度环氧树脂,陶氏化学;正丁基缩水甘油醚,晨光化工材料厂;丁基缩水甘油醚,百灵威科技有限公司;乙二醇二缩水甘油醚,上海诺泰化工有限公司;活性环氧增韧剂,自制;邻苯二甲酸二丁酯,工业级,金陵石化化工二厂;甲基六氢邻苯二甲酸酐,武汉合中生化制造有限公司;碳酸钙,湖南长沙碳酸钙厂;硅微粉,浙江湖州硅微粉厂;氢氧化铝,常州市巨龙粉体化学有限公司。

1.2抗菌处理和真空脱泡

(1)A组分:按比例加入环氧树脂、环氧稀释剂、分散剂、自制环氧增韧剂以及消泡剂,用高速分散机分散均匀。然后边分散边加入固定比例的黑色染料和填料,继续分散使组分中的有机物与无机填料混合均匀。最后进行真空脱泡制得A组分,其外观是黑色的粘稠液体。

(2)B组分:按比例加入酸酐固化剂和润湿分散剂,混合均匀加入一定的填料,用高速分散机分散均匀,最后进行真空脱泡制得B组分,其外观是浅白色的粘稠液体。

1.3双组分法制备环氧灌封胶

(1)采用丙酮将灌封装置清洗干净并干燥;

(2)分别将A、B两个组分加热至30℃,在配料容器中按质量比为=1∶1称取A、B组分,搅拌均匀,然后在真空烘箱中脱泡10min,即得环氧灌封胶。

(3)将配好的灌封胶缓慢注入灌封模具中,在120℃固化3h。

1.4粘度、弯曲和拉伸性能测试

采用上海地学仪器研究所的SNB-1数字旋转粘度计,按照GB/T10247—2008在25℃下进行粘度测试。采用上海精密仪器仪表有限公司测试绝缘电阻ZC36高阻计,样品直径为100mm,厚度为1mm。弯曲和拉伸性能按照GB/T2567—2008进行测试。冲击强度采用吴忠材料试验机厂生产的JB5型冲击试验机,按照GB/T1043—1993(无缺口试样)进行测试,取5个有效样品数值的平均值。

2结果与讨论

2.1e-65环氧树脂

考虑到高纯度环氧树脂粘度虽小但易结晶的问题,采用双酚A型环氧树脂DER331和E-51混合使用作为环氧灌封胶的主体树脂。E-51环氧树脂具有很好的综合性能且价格低廉,但是粘度比较大,室温下粘度超过20000cps。DER331环氧树脂不仅能参与交联网络的形成,还保证了固化物耐化学腐蚀性的要求。更重要的是,这两种双酚A环氧树脂混合使用能有效防止结晶,降低粘度,有利于灌封胶脱泡工艺的进行。

2.2稀释剂的使用

使用DER331和E-51混合环氧树脂,在加入大量的填料后粘度增长十分明显,在添加填料时带入大量的气泡,为产品后期的脱泡工艺带来很大的麻烦,而且固化物的流动性也比较差。通过加入合适的稀释剂可以降低胶的粘度,改善灌封胶的流动性。作为环氧灌封胶中使用的稀释剂,必须是可参与固化反应的高沸点低粘度液体,对降低粘度和保持灌