代森联可湿性粉剂.docx

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前言

本文件按照GB/T1,1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由农业农村部种植业管理司提出。

本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。

本文件起草单位；沈化测试技术(南通)有限公司、河北双吉化工有限公司、合肥高尔生命健康科学研

究院有限公司，惠州市银农科技股份有限公司，沈阳沈化院测试技术有限公司。

本文件起草人：孙洪峰、郑晓成、陈瑞瑞、韦沙迪、于亮、吴晓骏、王宇、谢远芳。

代森联可湿性粉剂

项目

指标

代森联质量分数，%

70.0

锌质量分数，%

14.0±

砷质量分数，A

≤20

乙撑硫脲(ETU)质量分数.%

≤0.5

水分，%

≤3.0

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NV/T4393—2023

表1(续)

5试验方法

警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并末指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安金和健康措施。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

5.2罩相

按GB/T1605—2001中5.3.3的规定执行。用随机数表法确定取样抽样的包装件；最终取样量应不

少于200g;

5.3鉴别试验

5.3.1高效液相色谱法

本鉴别试验可与代森联质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，衍生化后的试样溶液

中主色谱峰保留时间与标样溶液中代森联衍生物保留时间的相对差值应不大于1.5%。

5.3.2双硫腙比色法

5.3.2.1试剂和仪器

5.3.2.1.1三氯甲烷。

5.3.2.1.2冰乙酸。

5.3.2.1.3双硫腙三氧甲烷溶液；PaaR=1g/kg。

5.3.2.1.4氢氧化钠溶液；pxstmt=40g/L。

5.3.2.1.5双硫腙冰乙酸溶液；取双硫腙三氯甲烷溶液2mL,加入冰乙酸0.25mL,用三氯甲烷稀释至10mL.,摇匀。

5.3.2.1.6中速定性滤纸。

5.3.2.1.7毛组管。

5.3.2.2测定步骤

试验一：称取试样约0.5g.加入2mL～3mL蒸馏水，搅拌，使试样分散均匀。用毛细管将制备好的试样点滴到滤纸上，滴成粉点，放置使其自然晾干。

用毛细管吸取双硫腙冰乙酸溶液，滴至粉点上，粉点中心外环皆应呈粉红色。

试验二：称取试样约0.5g,加入2mL～3mL三氯甲烷，搅拌，使试样分散均匀，用毛细管将制备好的试样点滴到滤纸上，滴成粉点，放置使其自然晾干。

用毛细管吸取双硫腙三氟甲烷溶液，滴至粉点上，粉点中心应呈亮紫色。

试验三：称取试样约0.5g,加入2mL～3mL,三氯甲烷，搅拌，使试样分散均匀。用毛细管将制备好的试样点滴到滤纸上，滴成粉点，放置使其自然晾干。

用毛细管吸取氢氧化钠溶液，滴至粉点上，粉点中心应呈白色，粉点外环应无色。

代森联定性应同时满足以上3个试验。

NY/T4393—2023

标引序号说明，

2——直形冷凝管：6——球磨：

3——长颂漏4(加酸营):7——爽子。

4——第一吸收管：

图1代森联测定装置

通过长颈漏斗向圆底烧瓶加50ml.氢碘酸-冰乙酸溶液，摇匀。同时立即加热烧瓶，小心控制防止反应液冲出，保持微沸50min。停止加热，拆开装置，取下第二吸收管，将内容物用200ml.水分3次洗入500ml.锥形瓶中。以酚酸指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用36%冰乙酸中和至酚酞退色，再过量3滴~4滴，立即用碘标准滴定溶液滴定。同时不断摇动，近终点时加3ml.淀粉指示液，维续滴定至溶液量浅灰紫色。同时作空白试验。

5.5.1.5计算

试样中代森联的质量分数按公式(1)计算。

(1)

式中：

@1—代森联质量分数的数值，单位为百分号(%);

c—碘标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L):

V?—滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml.);

V?—滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml);

M?——代森联摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M?-1088.7);

m——试样质量的数值，单位为克(g);

1000——单位换算系数：

8——换算系数。

5.5.1.6允