SNT 2444-2010进出口动物源食品中甲苄喹啉癸氧喹酯残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2444—2010

进出口动物源食品中甲苄喹啉和

癸氧喹酯残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofnequinateanddecoquinateinfoodstuffsofanimal

originforimportandexport—LC-MS/MSmethod

2010-01-10发布

2010-07-16实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T2444—2010

前言

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。

本标准主要起草人：康海宁、肖陈贵、谢丽琪、韩瑞阳、沈金灿、靳保辉、林黎、张建莹。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2444—2010

进出口动物源食品中甲苄喹啉和

癸氧喹酯残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过木标准的引用而成为禾标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法--

3方法提要

采用乙腈提取试样中残留的甲苄喹啉和癸氧喹酯，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱

检测和确证，外标法定量。

4试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：HPLC级。

4.2甲醇：HPLC级。

4.3N,N-二甲基甲酰胺：HPI|C级。

4.4三氯甲烷：HPLC级。

4.5甲酸：HPLC级。

4.6乙酸铵：HPLC级。

4.7氯化钠。

4.830%乙腈水溶液：量取30mL乙腈(4.1)和70mL水，混合均匀。

4.9样品定容溶液：量取50mL乙腈(4.1)和50mL水，混合均匀，加入0.1mL甲酸(4.5),混合均匀。

4.100.005mol/L乙酸铵水溶液(含0.05%甲酸):准确称取0.3854g乙酸铵(4.6),用水溶解并转移

至1000mL容量瓶中，加入0.5mL甲酸(4.5),用水定容至刻度线。

4.11标准物质：甲苄喹啉(CAS编号：13997-19-8)、癸氧喹酯(CAS编号：18507-89-6),纯度均大于99%。

4.12标准储备溶液：准确称取适量的甲苄喹啉标准物质(4.11),用N,N-二甲基甲酰胺(4.3)配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液；准确称取适量的癸氧喹酯标准物质(4.11),用三氯甲烷(4.4)配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，-18℃以下避光保存。

4.13混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液(4.12),用乙腈(4.1)稀释成10.0mg/L的混合

中间标准溶液，0℃~4℃避光保存。

4.14OasisHLB固相萃取柱或相当者：3mL,60mg。使用前用5mL甲醇(4.2),5mL水活化，保持

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SN/T2444—2010

柱体湿润。

4.15微孔滤膜：0.22μm,有机相型。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2固相萃取装置。

5.3氮吹浓缩仪。

5.4均质器。

5.5旋涡混匀器。

5.6离心机：转速不低于5000r/min。

5.7分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.8移液器：10μL～100μL和100μL～1000μL。

5.9聚丙烯离心管：50mL和15mL,带螺旋盖。

5.10容量瓶：100mL和1000mL。

5.11往复式振荡器。

6试样制备与保存

6.1试样制备

6.1.1鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和牛肝

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净

容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。

6.1.2牛奶

从所